Question

實驗室通常以環已醇為原料在濃硫酸作用下脫水來制備環己烯．

實驗步驟下：
①在25mL干燥的圓底燒瓶中加入10g環己醇和0.5mL 98%濃硫酸，充分振蕩．
②向燒瓶中放入2～3粒沸石，安裝分餾裝置，接收瓶用冰水冷卻．
③小心加熱，控制加熱速度使溫度不超過90℃，直到瓶底剩余少量殘渣并出現白霧時停止加熱．（已知：環己烯，沸點82.98℃；環己烯-10%水，沸點70.8℃；環己醇-80%水，沸點97.8℃：環己醇-30.5%環己烯，沸點64.9℃）
④向餾出液中加約1g精鹽使其達飽和，然后加入2mL飽和碳酸鈉水溶液，充分振蕩．
⑤…
⑥有機層倒入干燥的小錐形瓶中，加入1～2g無水氯化鈣干燥．待溶液清亮透明后過濾．
⑦將濾液移入圓底燒瓶中，加入2～3粒沸石，蒸餾．收集80～85℃餾分，稱重約7.4g．
⑧計算．
請回答下列問題：
（1）步驟①中，加入10g環已醇和0.5mL 98%濃硫酸的順序是

 

；
（2）步驟③中，為便干控制加熱溫度，應該采取的加熱方法是

 

；
（3）步驟④中，向餾出液中加約1g精鹽使其達飽和的目的是

 

；
（4）步驟⑤的操作是

 

；
（5）步驟⑧計算得到的環己烯的產率為

 

；分析實制得的環己烯質量低于理論產量可能的原因是

 

．

Answer 1

分析：（1）試劑添加順序是先加入密度曉得再加入密度大的；
（2）控制加熱速度使溫度不超過90℃，溫度低于100°C，利用水浴加熱可以控制；
（3）向餾出液中加約1g精鹽使其達飽和的目的是降低環己烯溶解度，利于分層分離；
（4）互不相容的液體可以利用分液的方法分離；
（5）環己烯產率等于實際產量除以理論產量；低于理論產量是因為實驗過程中液體混合不均勻，溫度過高部分炭化，環己醇隨溫度升高被蒸出，分液時不徹底；

解答：解：（1）試劑添加順序是先加入密度曉得再加入密度大的，加入10g環已醇和0.5mL 98%濃硫酸的順序是先加環己醇，再加濃硫酸；
故答案為：先加環己醇，再加濃硫酸；
（2）控制加熱速度使溫度不超過90℃，溫度低于100°C，利用水浴加熱可以控制；
故答案為：水浴加熱；
（3）向餾出液中加約1g精鹽使其達飽和的目的是降低環乙烯的溶解度，利于分層；
故答案為：降低環乙烯的溶解度，利于分層；
（4）互不相容的液體可以利用分液的方法分離；
故答案為：轉入分液漏斗中進行分液；
（5）
     100                 82
     10g                 8.2g
環己烯的產率=

7.4g

8.2g

×100%=90.2%；
實制得的環己烯質量低于理論產量可能的原因是反應混合不均勻，局部炭化或溫度過高，部分環己醇未反應即被蒸出或分液時部分有機層被分出；
故答案為：90.2%；反應混合不均勻，局部炭化或溫度過高，部分環己醇未反應即被蒸出或分液時部分有機層被分出；

點評：本題考查了物質制備的實驗方法和流程分析，分液條件選擇和實驗基本操作的分析理解是解題關鍵，題目難度中等．