Question

【題目】正丁醚常作有機反應的溶劑。實驗室制備正丁醚的反應和主要實驗裝置如下：

2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O＋H2O

反應物和產物的相關數據如下：

	相對分子質量	沸點/℃	密度/(g·cm-3)	水中溶解性
正丁醇	74	117.2	0.8109	微溶
正丁醚	130	142.0	0.7704	幾乎不溶

合成反應：

①將6mL濃硫酸和37g正丁醇，按一定順序添加到A中。

②加熱A中反應液，迅速升溫至135℃，維持反應一段時間。

分離提純：

③待A中液體冷卻后將其緩慢倒入盛有70mL水的分液漏斗中，振搖后靜置，分液得粗產物。

④粗產物依次用40mL水、20mL NaOH溶液和40mL水洗滌，分液后加入約3g無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣。

⑤將上述處理過的粗產物進行蒸餾，收集餾分，得純凈正丁醚11g。

請回答：

(1)步驟①中還需要加入____，加熱A前，需向B中通入水，____(填“a”或“b”)是B的出水口。

(2)步驟③的目的是初步洗去____，振搖后靜置，粗產物應從分液漏斗的____(填“上口”或“下口”)分離出。

(3)步驟④中最后一次水洗的作用為____。

(4)步驟⑤中，加熱蒸餾時應收集(填選項字母)____左右溫度的餾分。

a.100℃ b.117℃ c.135℃ d.142℃

(5)反應過程中會觀察到分水器中收集到液體物質，且分為上下兩層，隨著反應的進行，分水器中液體逐漸增多至充滿液體時，上層液體會從左側支管自動流回A。分水器中上層液體的主要成分是____。

(6)本實驗中，正丁醚的產率為____。

Answer 1

【答案】沸石(或碎瓷片) a 濃硫酸 上口 洗去有機層中殘留的氫氧化鈉及中和反應生成的鹽 d 正丁醇(或1－丁醇) 34%

【解析】

正丁醇在濃硫酸作用下加熱至135℃左右制備正丁醚，濃硫酸稀釋過程放熱，會出現液體暴沸飛濺，應該先加入正丁醇，再加入濃硫酸，并加入廢瓷片防止反應混合液液暴沸，正丁醇易揮發，用冷凝管冷凝回流，提高原料利用率，并收集制備的正丁醚，據此分析解答。

(1)步驟①中濃硫酸和正丁醇的添加順序類似濃硫酸的稀釋，應該先加入正丁醇，再加入濃硫酸，并加入沸石(或碎瓷片)防止液體暴沸，加熱A前，需向B中通入水，冷凝水的水流方向和氣流方向相反，應該下口進，上口出，a是B的出水口；

(2)在反應混合物中，濃硫酸能溶解于水，正丁醚不溶，正丁醇微溶于水，所以步驟③的目的是初步洗去濃硫酸；分液漏斗中振蕩靜置后，上層液體中為密度比水小的正丁醚和正丁醇，從分液漏斗的上口倒出；

(3)步驟④中最后一次水洗的目的是為了洗去有機層殘留的NaOH及中和反應生成的鹽；

(4)步驟⑤中，加熱蒸餾的目的是收集正丁醇(或1－丁醇)，而正丁醇的沸點為142℃，故應收集142℃左右的餾分，故答案為d；

(5)水器中收集到液體物質，因正丁醇密度比水小且微溶于水，會分為上下兩層，上層為正丁醇，下層主要成分為水；

(6)實驗前提供的37g正丁醇的物質的量為=0.5mol，根據方程式2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O＋H2O可知，理論上生成正丁醚的物質的量為=0.25mol，質量為0.25mol×130gmol-1=32.5g，根據實驗步驟最終實際制得純凈正丁醚11g，因此正丁醚的產率為×100%=34%。