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【題目】苯甲酸乙酯可由苯甲酸與乙醇在濃硫酸共熱下反應制得,反應裝置如圖(部分裝置省 略),反應原理如下:

+C2H5OH+H2O

實驗操作步驟:

向三頸燒瓶內加入12.2g 苯甲酸、25mL乙醇、20mL 苯及4mL濃硫酸,搖勻,加入沸石。

①裝上分水器、電動攪拌器和溫度計,加熱至分水器下層液體接近支管時將下層液體放入量筒 中,繼續蒸餾,蒸出過量的乙醇,至瓶內有白煙(約3h),停止加熱。

②將反應液倒入盛有80mL冷水的燒瓶中,在攪拌下分批加入碳酸鈉粉末溶液至溶液無二氧化 碳逸出,用 pH 試紙檢驗至中性。

③用分液漏斗分出有機層,水層用25mL乙醚萃取,然后合并至有機層,用無水CaCl2干燥,粗產物進行蒸餾,低溫蒸出乙醚。當溫度超過140℃時,直接接受210-213℃的餾分,最終通過蒸餾得到純凈苯甲酸乙酯12.8mL。

可能用到的有關數據如下:

相對分子質量

密度/g·cm-3

沸點/

溶解性

苯甲酸

122

1.27

249

微溶于水,易溶于乙醇、乙醚

苯甲酸乙酯

150

1.05

211-213

微溶于熱水,易溶于乙醇、乙醚

乙醇

46

0.79

78.5

易溶于水

乙醚

74

0.73

34.5

微溶于水

1)反應裝置中分水器上方的儀器名稱是_______,其作用是______。

2)步驟①中加入濃硫酸的作用是______,步驟②中電動攪拌棒的作用是_______

3)步驟②中使用分水器除水的目的是______。

4)步驟③中加入碳酸鈉的目的是______

5)有機層從分液漏斗的_______(選填上口倒出下口放出span>)

6)本實驗所得到的苯甲酸乙酯的產率是_______。

【答案】(球形)冷凝管 冷凝回流,減少反應物乙醇的損失 作催化劑 使反應液受熱均勻 及時分離出水,促進反應正向進行,提高產率 除去硫酸及為反應的苯甲 上口倒出 89.6%

【解析】

1)反應裝置中分水器上方的儀器名稱是(球形)冷凝管,作用是:冷凝回流,減少反應物乙醇的損失;

2)由反應方程式:+C2H5OH+H2O可知,濃硫酸的作用是催化劑;步驟②中電動攪拌棒的作用是使反應液受熱均勻;

3)由反應方程式:+C2H5OH+H2O可知,分水器及時分離出水,促進反應正向進行,提高產率;

4)苯甲酸乙酯中混有未除凈的苯甲酸和作催化劑的濃硫酸,兩者都是雜質,加入碳酸鈉可以除去;

5)乙醚的密度是0.73 g·cm-3,密度比水小,萃取后在分液漏斗上層,上層液體從上口倒出;

6)實驗的產率= ×100%。

1)反應裝置中分水器上方的儀器名稱是(球形)冷凝管,作用是:冷凝回流,減少反應物乙醇的損失;

2)由反應方程式:+C2H5OH+H2O可知,濃硫酸的作用是催化劑;步驟②中電動攪拌棒的作用是使反應液受熱均勻;

3)由反應方程式:+C2H5OH+H2O可知,分水器及時分離出水,促進反應正向進行,提高產率;

4)苯甲酸乙酯中混有未除凈的苯甲酸和作催化劑的濃硫酸,兩者都是雜質,加入碳酸鈉的目的是:除去硫酸及為反應的苯甲酸;

5)乙醚的密度是0.73 g·cm-3,密度比水小,萃取后在分液漏斗上層,上層液體從上口倒出;

612.20g苯甲酸的物質的量為:=0.1mol,理論上生成苯甲酸乙酯為0.1mol,而生成苯甲酸乙酯的質量為:12.8mL×1.05gml1=13.44g,物質的量為:=0.0896mol,所以實驗的產率= ×100%= ×100%=89.6%,故答案為89.6%。

練習冊系列答案
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選項

反應及實驗目的

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試劑Y

A

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分子

熔點

沸點

常溫時在水中的溶解度

CO

表二

碳氮鍵

鍵能

氮氮鍵

鍵鍵能

193

418

946

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