Question

【題目】冬青油是一種無色液體，某實驗小組利用如圖所示的裝置制備冬青油�；瘜W反應原理和實驗裝置如下所示：

產物的有關數據如表所示：

	相對分子質量	密度/g·cm－3	沸點/℃	溶解性
冬青油	152	1.180	222.2	微溶于水

實驗步驟如下所示：

①向三頸瓶中加入6.9g(0.05mol)水楊酸和24g(0.75mol)甲醇，再小心地加入6mL濃硫酸，搖勻。

②加入2粒沸石(或碎瓷片)，裝上儀器a，在石棉網上保持溫度在85～95℃，回流1.5h。

③反應完畢，將燒瓶冷卻，加入50mL蒸餾水，然后轉移至分液漏斗，棄去水層，將有機層再倒入分液漏斗中，依次用50mL5%碳酸氫鈉溶液和30 mL水洗滌。

④將產物移至干燥的錐形瓶中，加入0.5g無水氯化鈣。

⑤最后將粗產品進行蒸餾，收集221～224℃的餾分，其質量為6.8g。

請回答下列問題：

（1）本實驗中濃硫酸的作用是___。

（2）裝置中儀器a的名稱是___，進水口為___(填“Ⅰ”或“Ⅱ”)。溫度計的適宜規格為___(填代號)。

①50℃ ②100℃ ③300℃

（3）用碳酸氫鈉溶液洗滌的目的是___；用水洗滌時，產品在___(填“上”或“下”)層。

（4）加入無水氯化鈣的目的是____。

（5）本次實驗中冬青油的產率為___。

Answer 1

【答案】催化劑、吸水劑 球形冷凝管 I ② 除去粗產品中未反應的水楊酸和硫酸 下層 吸收粗產品中的水分，避免蒸餾時水分進入產品中 89.5%

【解析】

(1)本實驗的反應原理是酯化反應，濃硫酸是酯化反應的催化劑，同時，利用濃硫酸吸收生成的水，促進平衡向右移動，提高產率。

(2)儀器a叫球形冷凝管，水從下口流入，上口流出，可提高冷凝回流的效果，進水口為Ⅰ。實驗溫度控制在85～95℃，應選擇量程為100℃的溫度計，選②。

(3)用碳酸氫鈉溶液洗滌除去粗產品中未反應的水楊酸和硫酸。根據密度的數據知冬青油的密度大于水的密度，故產品在下層，水溶液在上層。

(4)用無水氯化鈣吸收粗產品中的水分，避免蒸餾時水分進入產品中。

(5)理論上甲醇過量是使水楊酸完全反應，根據水楊酸計算理論上可生成冬青油0.05mol，m＝0.05mol×152g·mol－1＝7.6g，則冬青油的實驗產率為×100%≈89.5%。