Question

【題目】苯乙酸銅是合成優良催化劑、傳感材料——納米氧化銅的重要前驅體。下面是它的一種實驗室合成路線：

制備苯乙酸的裝置示意圖如下（加熱和夾持裝置等略）：

已知：苯乙酸的熔點為76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。

實驗步驟：

Ⅰ．制苯乙酸粗品

在250 mL三頸瓶a中加入70 mL70%硫酸，加入碎瓷片，將a中的溶液加熱至100 ℃，通過儀器b緩緩滴加40 g 苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫至130℃繼續反應。反應結束后加適量冷水，立即析出苯乙酸晶體，再分離出苯乙酸粗品。

Ⅱ．提純苯乙酸 Ⅲ．制苯乙酸銅

將苯乙酸加入到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu（OH）2攪拌30 min，過濾，濾液靜置一段時間，析出苯乙酸銅晶體。

回答下列問題：

（1）配制70%硫酸時，加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是_____________。

（2）加入碎瓷片的作用是____________；如果加熱一段時間后發現忘記加瓷片，應該采取的正確操作是____________（填答案標號）。

A 立即補加 B 冷卻后補加 C 不需補加 D 重新配料實驗

（3）儀器c的名稱是 ______ ，其作用是__________ 。

（4）下列儀器中，不能用于分離苯乙酸粗品的是____________ （填標號） 。

A 蒸餾燒瓶 B 漏斗 C 燒杯 D 直形冷凝管 E 玻璃棒

（5）提純粗苯乙酸操作的方法名稱是_____ 。

Answer 1

【答案】先加蒸餾水，再加入濃硫酸 防止暴沸 B 冷凝管（或球形冷凝管） 冷凝回流（或使氣化的反應液冷凝） AD 重結晶

【解析】

(1)配制此硫酸時，應將密度大的注入密度小的液體中，防止混合時放出熱使液滴飛濺；
(2)碎瓷片的存在可以防止在加熱過程中產生暴沸現象，補加碎瓷片時需要待已加熱的試液冷卻后再加入；
(3)由圖可知，c為冷凝管，使氣化的液體冷凝回流；
(4)分離苯乙酸粗品，利用過濾操作；
(5)苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度較�。�

(1)稀釋濃硫酸放出大量的熱，配制此硫酸時，應將密度大的注入密度小的液體中，防止混合時放出熱使液滴飛濺，則加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是先加水、再加入濃硫酸，故答案為：先加蒸餾水，再加入濃硫酸；
(2)碎瓷片的存在可以防止在加熱過程中產生暴沸現象，補加碎瓷片時需要待已加熱的試液冷卻后再加入，故答案為：防止暴沸；B；
(3)由圖可知，c為球形冷凝管，其作用為冷凝回流(或使氣化的反應液冷凝)，故答案為：球形冷凝管；冷凝回流；
(4)分離苯乙酸粗品，利用過濾操作，則需要的儀器為漏斗、燒杯、玻璃棒，不需要蒸餾燒瓶和直形冷凝管，即選項AD符合題意，故答案為：AD；
(5)苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度較小，則提純苯乙酸的方法是重結晶，故答案為：重結晶。