Question

（13分）鐵是生活中的常見金屬，也是高中所學的過渡元素，由于其結構特點，在與其化物質反應時往往表現出不同的價態。某研究性學習小組對鐵和硫反應產物中鐵的化合價進行了探究，并設計了以下實驗，其實驗的步驟為：

步驟一：將鐵粉和硫粉按一定質量比混合，如圖所示在氮氣環境中，加熱后反立即可發生并持續進行，冷卻后得到黑色固體。
步驟二：取黑色固體少許，加入濃NaOH溶液并稍稍加熱，冷卻后過濾，得到黑色濾渣。
在取得黑色濾渣后，同學們經過討論分析，對其成分提出了各種猜想，其中代表性的為：
猜想一：由于硫和氧是同一主族元素，所以黑色固體的可能是Fe₃S₄
猜想二：硫和氧雖是同一主族元素，但硫的非金屬性弱，則黑色固體為FeS
為了驗證以上猜想又進行了以下操作：
步驟三：在濾渣中加入已煮沸的稀硫酸。
步驟四：取步驟三所得溶液少許，……。
請回答下列問題：
（1）查閱資料：實驗室可以用氯化銨飽和溶液和亞硝酸鈉（NaNO₂）飽和溶液混合加熱反應得氮氣。請寫出該反應的離子方程式：                 。
（2）實驗中通入氮氣的作用                   。
（3）若猜想一正確，則步驟三應該觀察到試管內有         出現（填實驗現象）。
（4）若猜想二正確，請完成步驟四的實驗操作、現象和結論                。
（5）步驟一中鐵粉和硫粉的混合粉末中硫要過量些，其原因是                   。
（6）步驟二中加入濃NaOH溶液并稍稍加熱的目的是                         。

Answer 1

(1)NH₄⁺ + NO₂^-  N₂↑+2H₂O  (2分)
(2)趕走裝置中的空氣  (2分)
(3)有白色渾濁出現  (2分)
(4)取步驟三所得溶液少許，滴加KSCN溶液，若溶液不顯紅色，再向溶液中滴加少量氯水，溶液顯紅色，證明原溶液中只含有Fe²⁺，則黑色固體中鐵的化合價為+2價。(3分)
(5)防止未反應的鐵與稀硫酸反應生成Fe²⁺干擾實驗 (2分)
(6)除去未反應的硫 (2分)

（1）氮元素發生了歸中反應：NH₄⁺ + NO₂^-  N₂↑+2H₂O
（2）防止鐵粉或硫粉被氧氣氧化
（3）固體溶液產生的鐵離子與硫化氫生成硫單質：2Fe^3＋＋H₂S=2Fe^2＋＋S↓＋2H^＋，有淡黃色或乳白色渾濁出現
（4）也就是亞鐵離子的檢驗（FeS＋2H^＋=Fe^2＋＋H₂S↑）：
取步驟三所得溶液少許，滴加KSCN溶液，若溶液不顯紅色，再向溶液中滴加少量氯水，溶液顯紅色，證明原溶液中只含有Fe²⁺，則黑色固體中鐵的化合價為+2價
（5）在步驟三中固體中加酸，需要通過對Fe²⁺的檢驗來判定FeS，而鐵可以與酸產生Fe²⁺，所以必須使硫粉過量
（6）過量的硫可溶于堿液：3S＋6OH^－=S^2－＋SO₃^2－＋3H₂O