Question

【題目】物質C為對甲氧基苯丙酰胺(相對分子質量為179)難溶于冷水的白色晶體，是一種醫藥中間體，可以由苯甲醚通過兩步合成，如下圖所示：

已知：無水三氯化鋁遇水會發生強烈水解并放熱。

①步驟一：用圖一裝置合成對甲氧基苯丙腈(B)

在500 mL三頸燒瓶中，加入108 g(1.00 mol)苯甲醚(A)，室溫下緩慢加入70g(0.52 mol)粉末狀三氯化鋁，加入過程中溫度不超過25℃，加完后降溫至5℃，逐滴加入130g(2.45 mol)丙烯腈，滴加結束后再升溫至90～95℃，反應2小時。將反應物倒入500g冰水中，攪勻，靜置分層，分出油相。減壓蒸餾，收集150～160℃/2.67kPa餾分，得到對甲氧基苯丙腈。

②步驟二：對甲氧基苯丙酰胺(C)的合成

將上述反應合成的對甲氧基苯丙腈加入到500 mL三頸燒瓶中，加入300 mL濃鹽酸，再經過一系列操作后得對甲氧基苯丙酰胺133.7g。

(1)對甲氧基苯丙腈(B)的合成過程中宜采用的加熱方式：____________

(2)圖一中合成對甲氧基苯丙腈(B)的裝置有一缺陷，請提出改進方法并說明理由：_________

(3)用恒壓滴液漏斗加丙烯腈的優點：___________________________________(寫出兩條)；

(4)下列操作為步驟二對甲氧基苯丙酰胺(C)合成過程中加濃鹽酸后的一系列操作，請排出下列操作的合理順序：____________________________________；

①加入活性炭回流0.5h ②趁熱過濾 ③抽濾 ④將濾液慢慢倒入1000g冷水中，析出晶體⑤升溫至40～50℃，攪拌1h ⑥洗滌、烘干

(5)下列關于實驗操作的說法錯誤的是：__________

A.減壓蒸餾采用如圖二所示裝置，裝置中的D為毛細管，也可以用沸石代替

B.減壓蒸餾過程中，可以通過控制G處的旋塞停止減壓

C.在步驟二，對甲氧基苯丙酰胺(C)的合成過程中，析出的晶體可以用冷水洗滌

D.在步驟二，抽濾后洗滌晶體時，應先關小水龍頭，使洗滌劑浸沒晶體后，再打開水龍頭進行抽濾

E.減壓過濾不宜用于過濾顆粒太小的沉淀，因為顆粒太小的沉淀在快速過濾時易透過濾紙

(6)本實驗制得的對甲氧基苯丙酰胺的產率為_____________

Answer 1

【答案】水浴加熱 空氣中的水蒸氣會進入裝置式氯化鋁水解,可在冷凝管上方接一球形干燥管; 平衡氣壓，使液體順利流下；防止丙烯腈揮發 ⑤①②④③⑥ AE 74.69%

【解析】

（1）由于對甲氧基苯丙腈(B)合成過程中加熱溫度不超過100℃，為了使反應物均勻受熱，應水浴加熱；

（2）空氣中的水蒸氣會進入裝置式氯化鋁水解,可在冷凝管上方接一球形干燥管；

（3）恒壓滴液漏斗可以平衡氣壓，使液體順利流下同時也能夠防止丙烯腈揮發；

（4）加濃鹽酸后，首先升溫至40～50℃，攪拌1h，而后加入活性炭回流0.5h，然后趁熱過濾、將濾液慢慢倒入1000g冷水中，析出晶體，而后抽濾，最后洗滌烘干，故正確的順序為⑤①②④③⑥；

（5）A. 減壓蒸餾時，空氣由毛細管進入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩沸騰，防止暴沸，同時又起一定的攪拌作用。不能用沸石代替毛細管，A錯誤；

B.減壓蒸餾過程中，可以通過控制G處的旋塞停止減壓，B正確；

C.在步驟二，對甲氧基苯丙酰胺(C)的合成過程中，析出的晶體可以用冷水洗滌，C正確；

D. 在步驟二，抽濾后洗滌晶體時，應先關小水龍頭，使洗滌劑浸沒晶體后，再打開水龍頭進行抽濾，D正確；

E.過濾時沉淀不會透過濾紙，E錯誤；

故答案選AE；

（6）對甲氧基苯丙酰胺的產率為。