Question

【題目】苯甲酸及其鈉鹽可用作乳膠、牙膏、果醬或其他食品的抑菌劑，也可廣泛應用于制藥和化工行業，某同學嘗試用甲苯的氧化反應制備苯甲酸。主要實驗裝置(回流攪拌裝置)如圖所示：

反應原理：

+2KMnO4→+KOH+2MnO2↓+H2O

+HCl→ +KCl

實驗方法：將一定量的甲苯和KMnO4溶液置于三頸燒瓶中，在90℃時反應一段時間后，停止反應，按如圖流程分離出苯甲酸并回收未反應的甲苯。

(1)無色液體A的結構簡式為___，操作Ⅱ為___；

(2)如果濾液呈紫色，要先加飽和亞硫酸鉀溶液，過濾后再進行操作Ⅰ。加飽和亞硫酸鉀溶液的目的是___，寫出該反應的離子方程式：___；

(3)冷卻水應該從冷凝管___(填“a”或“b”)口流入；

(4)要由“水層”得到苯甲酸晶體，應進行下列操作，正確的操作順序是___(填選項字母)：

A.酸化 B.過濾 C.蒸發濃縮 D.冷卻結晶

(5)純度測定：稱取1.22g產品，配成100mL溶液，取其中25.00mL溶液，用KOH溶液進行滴定，消耗KOH的物質的量為2.40×10-3mol，則產品中苯甲酸的質量分數為__。

Answer 1

【答案】 蒸餾 除去未反應的KMnO4，防止HCl被高錳酸鉀氧化產生氯氣 2MnO+H2O+3SO=2MnO2↓+2OH-+3SO a ACDB 96.00%

【解析】

一定量的甲苯和適量的KMnO4溶液在100℃反應一段時間后停止反應，按如圖流程分離出苯甲酸和回收未反應的甲苯，苯甲酸鉀能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液體采用分液方法分離，根據實驗目的知，從而得到有機層和水層，有機層中含有甲苯、水層中含有苯甲酸鉀，有機層中的甲苯采用蒸餾方法得到無色液體A，A是甲苯；將水層鹽酸酸化再蒸發濃縮、冷卻結晶，最后過濾得到的固體是苯甲酸。

(1) 將濾液分離得到有機層和水層，有機層中的甲苯采用蒸餾方法得到無色液體A，A是甲苯，結構簡式為：；有機層中物質互溶且沸點不同，所以可以采用蒸餾方法分離，則操作Ⅱ為蒸餾；

(2)如果濾液呈紫色，說明高錳酸鉀過量，高錳酸及具有強氧化性，亞硫酸鉀具有還原性，要先加亞硫酸鉀，除去未反應的高錳酸鉀，否則濃鹽酸酸化時可能被高錳酸鉀氧化生成氯氣，離子方程式為：2MnO+H2O+3SO=2MnO2↓+2OH-+3SO；

(3)冷凝管水流的位置是下進上出，冷凝效果較好，冷卻水應該從冷凝管的a口流入，從b口流出；

(4)水層中含有苯甲酸鉀，將水層用鹽酸酸化再蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾得到苯甲酸，故操作順序為：ACDB；

(5)除去殘留在苯甲酸中的甲苯應先加入KOH溶液，甲苯與KOH不反應，苯甲酸與KOH反應生成苯甲酸鉀，分液，苯甲酸鉀溶液中加鹽酸可以制得苯甲酸；

(6)設配成苯甲酸溶液的物質的量濃度為x，則25mL苯甲酸溶液中苯甲酸的物質的量為0.025x mol，

x=0.096mol/L

則100mL苯甲酸中苯甲酸的質量=0.096mol/L×0.1L×122g/mol=1.1712g，其質量分數=。