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【題目】有機合成在制藥工業上有著極其重要的地位,F用硝基苯制取苯胺,再用苯胺制得無 色晶體乙酰苯胺(具有退熱鎮痛作用的藥物)。

①化學反應原理為:

②相關物質的物理常數

物質

相對分子質量

熔點(℃)

沸點(℃)

溶解度(g)

乙醇

苯胺

93

-6

184

3.42(20℃)

任意比混溶

乙酸

60

17

117.9

任意比混溶

任意比混溶

乙酰苯胺

135

114

304

0.56(20℃)

3.45(50℃)

5.20(100℃)

36.9(20℃)

③制備乙酰苯胺的裝置及過程如下圖所示:

已知:Ⅰ苯胺易被氧化;Ⅱ韋氏分餾柱作用與原理類似于冷凝管

請回答以下問題:

(1)加入鋅粒的目的是___________;韋氏分餾柱作用的是_________;

(2)步驟1中保持柱頂溫度約為105℃,則錐形瓶中收集到的餾分主要是_____________

(3)步驟2中將反應液倒入水中的目的是___________;

(4)步驟3中洗滌劑最好選擇______________

A.冷水 B.熱水 C.15%的乙醇溶液 D.NaOH溶液

(5)步驟4重結晶的過程:粗產品溶于沸水中配成飽和溶液→再加入少量蒸餾水→加入活性炭脫色→加熱煮沸→__________________→抽濾→洗滌→干燥;

(6)上述制備過程的產率是____________。(結果保留4位有效數字)。

【答案】(1)制備氫氣防止苯胺被氧化,冷凝回流乙酸和苯胺,提高原料的利用率;(2)H2O;(3)洗去未反應的乙酸和苯胺,同時降低乙酰苯胺的溶解度,促使其析出;(4)A;5)趁熱過濾,冷卻結晶;(6)35.29%。

【解析】

試題分析:(1)根據信息,苯胺易被氧化,鋅與醋酸反應生成氫氣,處于還原氛圍,因此加入鋅粒的目的是制備氫氣防止苯胺被氧化;韋氏分餾柱的作用類似于冷凝管,因此韋氏分餾柱的作用是冷凝回流乙酸和苯胺,提高原料的利用率;(2)根據三種物質的沸點,都高于105,因此此時收集到的餾分是H2O;(3)根據表格中在水中的溶解度,用水洗滌的目的是:洗去未反應的苯胺和乙酸,同時降低乙酰苯胺的溶解度,促使其析出;(4根據表格溶解度,乙酰苯胺在冷水中的溶解度會更小,所以選A;(5)在過濾過程中減少乙酰苯胺的損失,因此趁熱過濾、冷卻結晶;(6)依據化學反應方程式,可知乙酰苯胺的理論產量為0.055mol×135g·mol1=7.425g,因此上述制備過程的產率為2.62/7.425×100%=35.29%。

練習冊系列答案
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3)寫出中反應的化學方程式__ ___________。

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B.將試管固定在鐵架臺上。

C.在試管②中加入5 mL飽和Na2CO3溶液。

D.用酒精燈對試管①加熱。

E.當觀察到試管②中有明顯現象時停止實驗。

【問題討論】

(1)步驟A組裝好實驗裝置,加入樣品前還應檢查______________________。

(2)試管②中觀察到的現象是__________________________________________。

(3)試管②中飽和Na2CO3溶液的作用是__________________________________。

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