Question

【題目】正丁醛是一種化工原料。某實驗小組利用如下裝置合成正丁醛。發生的反應如下：

CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO ，反應物和產物的相關數據列表如下：

	沸點/℃	密度/(g·cm－3)	水中溶解性
正丁醇	117.2	0.810 9	微溶
正丁醛	75.7	0.801 7	微溶

實驗步驟如下：將6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL燒杯中，加30 mL水溶解，與5 mL濃硫酸形成混合溶液，將所得溶液小心轉移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和幾粒沸石，加熱。當有蒸氣出現時，開始滴加B中溶液。滴加過程中保持反應溫度為90～95 ℃，在E中收集90 ℃以下的餾分。將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機層干燥后蒸餾，收集75～77 ℃餾分，產量3.2g。

回答下列問題：

（1）實驗中，Na2Cr2O7溶液和濃硫酸添加的順序為__________________________。

（2）若加熱后發現未加沸石，應采取的正確方法是___________________________。

（3）上述裝置圖中，E儀器的名稱是________________________。 B使用前必須進行的操作是_____________。

（4）檢驗粗產品中的正丁醛的方法________________________________________。（用適當的文字和反應方程式表達）

（5）反應溫度應保持在90～95 ℃，其原因是__________________________________

（6）本實驗中，正丁醛的產率為_______________ %（結果保留兩位小數）。

Answer 1

【答案】往Na2Cr2O7溶液中滴加濃硫酸 冷卻后補加沸石。 錐形瓶 檢漏。 取少量粗品溶液于試管，加入氫氧化鈉堿化后，加入新制的斐林試劑，加熱，出現磚紅色說明產生了正丁醛，CH3CH2CH2CHO+2Cu(OH)2+NaOH=CH3CH2CH2COONa+Cu2O↓+3H2O 保證正丁醛及時蒸出，盡量避免正丁醛被進一步氧化 82.22

【解析】

(1)根據濃硫酸稀釋回答；

(2)加入沸石的作用是防止暴沸，加熱后發現未加沸石，應冷卻后補加；
(3)根據裝置圖分析儀器名稱；分液漏斗使用前要驗漏；

(4)醛基能與斐林試劑反應生成磚紅色沉淀；
(5)根據正丁醛的沸點和化學性質回答；
(6)設正丁醛的產率為x，則正丁醇的利用率為x，根據關系式C4H10O～C4H8O列方程計算；

(1)濃硫酸密度大，與Na2Cr2O7溶液混合放出大量的熱，易發生危險，所以Na2Cr2O7溶液和濃硫酸添加的順序為往Na2Cr2O7溶液中滴加濃硫酸；

(2)加入沸石的作用是防止暴沸，若加熱后發現未加沸石，應該冷卻至室溫后補加；

(3)根據裝置圖，可知E儀器的名稱是錐形瓶；B是分液漏斗，分液漏斗使用前要檢查其是否漏液，影響實驗操作；

(4)取少量粗品溶液于試管，加入氫氧化鈉堿化后，加入新制的斐林試劑，加熱，出現磚紅色說明產生了正丁醛，反應方程式是CH3CH2CH2CHO+2Cu(OH)2+NaOH=CH3CH2CH2COONa+Cu2O↓+3H2O；

(5)根據題目所給反應物和產物的沸點數據可知，反應溫度保持在90—95℃，既可保證正丁醛及時蒸出，又可盡量避免其被進一步氧化；

(6)設正丁醛的產率為x，則正丁醇的利用率為x，根據關系式，
x=0.8222；本實驗中，正丁醛的產率為82.22 %。