Question

工業制得的氮化鋁（AlN）產品中常含有少量Al₄C₃、Al₂O₃、C等雜質．某同學設計了如下實驗分別測定氮化鋁（AlN）樣品中
AlN和Al₄C₃的質量分數（忽略NH₃在強堿性溶液中的溶解）．
實驗原理：Al₄C₃與硫酸反應可生成CH₄；AlN溶于強酸產生銨鹽，溶于強堿生成氨氣；
實驗裝置（如圖所示）

實驗過程：
連接實驗裝置，檢驗裝置的氣密性．
稱得D裝置的質量為y g，滴定管的讀數為amL．
盛取x g AlN樣品置于錐形瓶中；塞好膠塞，①關閉活塞______，打開活塞______，通過分液漏斗加入稀硫酸，與燒瓶內物質充分反應．待反應進行完全后，②關閉活塞______，打開活塞______，通過分液漏斗加入過量③______（填化學式），與燒瓶內物質充分反應．④______（填入該步應進行的操作）．
記錄滴定管的讀數為bmL，稱得D裝置的質量為z g．
數據分析：
⑤AlN的質量分數為______．
⑥若讀取滴定管中氣體的體積時，液面左高右低，則所測氣體的體積______（填“偏大”、“偏小”或“無影響”）．
⑦Al₄C₃的質量分數為______．（該實驗條件下的氣體摩爾體積為V_m）．

Answer 1

【答案】分析：實驗過程：從實驗裝置和實驗步驟上看，本實驗的原理是用足量硫酸與樣品中Al₄C₃完全反應，量取生成的甲烷氣體，從而可測得Al₄C₃的百分含量；用足量NaOH溶液與樣品中AlN完全反應，充分吸收生成的氨氣，并稱量其質量，從而求得AlN的質量分數．
①、通過分液漏斗加入稀硫酸，硫酸與樣品中Al₄C₃完全反應，量取生成的甲烷氣體，從而測得Al₄C₃的百分含量，故應關閉活塞K₂、K₃，打開活塞 K₁．
②、③、用足量NaOH溶液與樣品中AlN完全反應，充分吸收生成的氨氣，并稱量其質量，故應關閉活塞K₁，打開活塞K₃．
④裝置中殘留部分氨氣，打開K₂，通入空氣一段時間，排盡裝置的氨氣，被裝置D完全吸收．
數據分析：
⑤根據氮原子的守恒，氨氣的物質的量等于AlN的物質的量，可求得AlN的質量分數．
⑥讀取滴定管中氣體的體積時，液面左高右低，氣體的壓強大于大氣壓，測定氣體甲烷的體積偏小，
⑦根據碳原子的守恒，Al₄C₃的物質的量等于甲烷的物質的量的三分之一，可求得Al₄C₃的質量分數．
解答：解：實驗過程：從實驗裝置和實驗步驟上看，本實驗的原理是用足量硫酸與樣品中Al₄C₃完全反應，量取生成的甲烷氣體，從而可測得Al₄C₃的百分含量；用足量NaOH溶液與樣品中AlN完全反應，充分吸收生成的氨氣，并稱量其質量，從而求得AlN的質量分數．
①、通過分液漏斗加入稀硫酸，硫酸與樣品中Al₄C₃完全反應，量取生成的甲烷氣體，從而測得Al₄C₃的百分含量，故應關閉活塞K₂、K₃，打開活塞 K₁．
故答案為：K₂、K₃； K₁．
②、用足量NaOH溶液與樣品中AlN完全反應，充分吸收生成的氨氣，并稱量其質量，從而求得AlN的質量分數．故應關閉活塞K₁，打開活塞K₃
故答案為：K₁；K₃．
③、由②中分析可知，通過分液漏斗加入過量氫氧化鈉溶液．
故答案為：NaOH．
④裝置中殘留部分氨氣，打開K₂，通入空氣一段時間，排盡裝置的氨氣，被裝置D完全吸收，防止測定的氨氣的質量偏�。�
故答案為：打開K₂，通入空氣一段時間．
數據分析：
⑤氨氣的質量為（z-y）g，物質的量為=mol，根據氮原子的守恒，氨氣的物質的量等于AlN的物質的量，所以AlN的質量為mol×41g/mol=g，故AlN的質量分數為×100%=×100%．
故答案為：×100%．
⑥讀取滴定管中氣體的體積時，液面左高右低，氣體的壓強大于大氣壓，測定氣體甲烷的體積偏小，
故答案為：偏�。�
⑦甲烷的體積為（b-a）mL，物質的量為=×10^-3mol，根據碳原子的守恒，Al₄C₃的物質的量等于甲烷的物質的量的三分之一，所以Al₄C₃的質量為××10^-3mol×144g/mol=×10^-3g，Al₄C₃的質量分數為×100%=×100%．
故答案為：×100%．
點評：考查對實驗原理與操作步驟的理解、化學計算、物質組成的測定等，難度較大，是對所需知識的綜合運用，需要學生具有扎實的基礎知識與分析問題、解決問題的能力，理解實驗原理是解答的關鍵．