Question

【題目】某實驗小組以粗鎳（含少量Fe和Cr雜質）為原料制備Ni(NH3)6Cl2，并測定相關組分的含量。制備流程示意圖如下：

已知：①部分離子生成氫氧化物沉淀的pH（開始沉淀的pH按離子濃度為0.1 molL-1計算）如下表所示：

離子	Fe3+	Cr3+	Ni2+
開始沉淀的pH	1.5	4.3	6.9
完全沉淀的pH	2.8	5.6	8.9

②Ni(OH)2為綠色難溶物。Ni(NH3)6(NO3)2、Ni(NH3)6Cl2均為可溶于水的藍紫色晶體，水溶液均顯堿性。

請回答下列問題：

（1）實驗需要配制250 mL 3.0 mol L-1的稀硝酸，需要的玻璃儀器有燒杯、量筒、玻璃棒、膠頭滴管和_______________________。

（2）步驟（a)中Ni和濃硝酸反應的化學方程式為__________________________________。

（3）步驟（b)首先加入試劑X調節溶液的pH約為6，原因是_______________________________，過濾后再繼續加入X調節pH以得到綠色沉淀。

（4）NH3含量的測定： [已知：Ni(NH3)6Cl2+6HC1==NiCl2+6NH4Cl]。

i.用電子天平稱量m g產品于錐形瓶中，用25 mL水溶解后加入3.00mL 6 mol/L的鹽酸，以甲基橙作指示劑，滴定至終點消耗0.5000 molL-1的NaOH標準溶液V1mL；

ii.空白試驗：不加入樣品重復實驗i，消耗NaOH標準溶液V2mL。

①NH3的質量分數為______________(用含V1、V2、m的代數式表示）。

②在上述方案的基礎上，下列措施能進—步提高測定準確度的有_______________（填選項字母）。

A.適當提高稱量產品的質量 B.用H2SO4溶液替代鹽酸

C.用酚酞替代甲基橙 D.進行平行實驗

（5）為測定Cl-的含量，請補充完整下述實驗方案。

稱量m g產品于錐形瓶中，用25 mL水溶解，___________，滴入23滴K2CrO4溶液作指示劑，用已知濃度的AgNO3標準溶液滴定至終點，記錄讀數，重復操作23次。

Answer 1

【答案】 250 mL 容量瓶 Ni + 4HNO3(濃)Ni(NO3)2+ 2NO2↑+2H2O pH約為6時，Fe3+和Cr3+已沉淀完全，而Ni2+還未開始沉淀 0.5(V2-V1)×10-3×17/m×100% AD 加入稀硝酸至溶液顯弱酸性

【解析】（1）實驗需要配制250 mL 3.0 mol L-1的稀硝酸，需要的玻璃儀器除了有燒杯、量筒、玻璃棒，膠頭滴管，還有250mL容量瓶；（2）Ni和濃硝酸在加熱條件下反應生成Ni(NO3)2、NO2和H2O，化學方程式為Ni+4(濃)HNO3Ni(NO3)2+2NO2↑+2H2O；（3）根據以上分析，加入試劑x調節溶液的pH約為6主要是使Cr3+、Fe3+完全沉淀，而Ni2+未開始沉淀；（4）①根據滴定，則不加入樣品比加入mg產品多消耗氫氧化鈉為(V2-V1)×10-3×0.500mol，所以mg產品NH3的物質的量為(V2-V1)×10-3×0.500mol，則NH3的質量分數為；②適當提高稱量產品的質量，數據過大能進一步提高測定準確度，進行平行試驗取平均值能進一步提高測定準確度，而用H2SO4溶液替代鹽酸、用酚酞替代甲基橙對實驗基本沒影響，故選AD；（5）用莫爾法測定Cl－的含量，稱量mg產品于錐形瓶中，用25mL水溶解后，需要加入稀硝酸至溶液顯弱酸性，再滴入指示劑并用AgNO3標準溶液滴定至終點。