Question

【題目】二苯基乙二酮常用作醫藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化制得，相關物質的物理參數、化學方程式及裝置圖(加熱和夾持裝置已略去)如下：

在反應裝置中，加入10ml冰醋酸、5.50gFeCl3固體、10ml水及少量碎瓷片，加熱至沸騰，停止加熱，待沸騰平息后加入2.12g二苯基羥乙酮，繼續加熱回流至二苯基羥乙酮完全反應。反應結束后加水煮沸，冷卻后即有二苯基乙二酮粗產品析出，用70%乙醇水溶液重結晶提純，得到1.80g產品。

重結晶過程如下：

加熱溶解→活性炭脫色→趁熱過濾 →冷卻結晶→抽濾→洗滌→干燥

請回答以下問題：

（1）裝置圖中儀器a的名稱是_______________，其作用是______________。

（2）加入碎瓷片的作用是________。若加熱后發現未加碎瓷片，應采取的正確方法是____________________________________________________。

（3）實驗中可采用薄層色譜跟蹤反應進程，其原理和操作與紙上層析類同，通過觀察薄層色譜展開后的斑點(在實驗條件下，只有二苯基羥乙酮和二苯基乙二酮能夠產生斑點)判斷樣品中的成分。下圖分別為加入二苯基羥乙酮后反應開始、回流15min、30min、45min和60min時，用毛細管取樣、點樣，薄層色譜展開后的斑點：

該實驗條件下加熱________后可認為反應結束。

A.15min B.30min C.45min D.60min

（4）上述重結晶過程中，____________(填步驟名稱)操作除去了不溶性雜質。

（5）在重結晶過程中，不可選用明火直接加熱，原因是_________________________。

（6）不選擇蒸餾的方法提純二苯基乙二酮粗產品的原因是______________________。

（7）本實驗的產率是_________%。(保留3位有效數字)

Answer 1

【答案】冷凝管 冷凝回流 防止暴沸 停止加熱，待冷卻后補加 C 趁熱過濾 所用70%乙醇溶液會揮發出乙醇蒸氣，與空氣混合遇明火爆炸 二苯基乙二酮粗產品為固體混合物，二苯基乙二酮與二苯基羥乙酮的沸點差別較小 85.7

【解析】

（1）根據裝置圖確定儀器a的名稱及作用；

（2）蒸餾裝置中加入碎瓷片可防止暴沸；若加熱后發現未加碎瓷片，要將裝置冷卻至室溫后再補加碎瓷片；

（3）由色譜的斑點可知，45min和60min的斑點一致，由此進行判斷；

（4）重結晶的過程為加熱溶解，趁熱過濾，冷卻結晶，其中除去不溶性雜質可趁熱過濾；

（5）乙醇易揮發，蒸氣與空氣混合后遇明火爆炸；

（6）二苯基乙二酮粗產品中含有二苯基羥二酮，二者的沸點分別為344℃、348℃，沸點差異過小，不能使用蒸餾的方法分離提純；

（7）2.12g二苯基羥乙酮物質的量為0.01mol，1.80g二苯基乙二酮物質的量為=0.008574mol，可進一步計算產率。

（1）裝置圖中儀器a的名稱是冷凝管，其作用是使蒸氣冷凝回流，繼續反應；

（2）加入碎瓷片的作用為防暴沸，若加熱后發現未加碎瓷片，應該采取的操作為停止加熱，待冷卻后補加；

（3）45min和60min的斑點一致，則在45min時，反應已經結束；答案選C；

（4）重結晶過程中獲得產品為二苯基乙二酮，含有的雜質為二苯基羥乙酮，二苯基羥乙酮不溶于冷水，則應該趁熱過濾；

（5）提純二苯基乙二酮粗產品，所用70%乙醇溶液會揮發出乙醇蒸氣，與空氣混合遇明火爆炸，因此不能選用明火加熱；

（6）不選擇蒸餾的方法提純二苯基乙二酮粗產品的原因是二苯基乙二酮粗產品為固體混合物，二苯基乙二酮與二苯基羥乙酮的沸點差別較�。�

（7）2.12g二苯基羥乙酮物質的量為0.01mol，1.80g二苯基乙二酮物質的量為=0.008574mol，則產率為×100%=85.7%。