Question

某校化學興趣小組的同學用滴定法對一含有少量Na₂SO₄的NaOH樣品中NaOH的含量進行測定．實驗步驟如下，回答下列問題：
（1）用分析天平準確稱取該樣品5.000g，全部溶于水配制成1000.0mL的溶液．用

堿式滴定管

量取其中20.00mL放在錐形瓶中，滴加幾滴指示劑，待測．
（2）用濃度為0.1000mol/L的鹽酸標準溶液進行滴定．滴定管在使用前應先檢漏、洗滌、

用待裝液潤洗

、正式裝液，排除氣泡并調節液面．
（3）若用測定溶液pH的方法來確定滴定的終點，則應用

pH計

測定錐形瓶中溶液的pH，臨近滴定終點時應注意

每滴一滴測一次

．
（4）滴定過程中，錐形瓶中溶液的pH變化如下

V（HCl）/mL	0.00	12.00	18.00	22.00	23.00	23.96	24.00	24.04	25.00	26.00	30.00
pH	13.1	12.6	12.2	11.7	11.4	9.9	7.0	4.0	2.7	2.4	1.9

請繪制出上述中和滴定的曲線．
（5）下表是幾種酸堿指示劑的變色范圍，根據你作出的中和滴定曲線分析，上述中和滴定中可選用的指示劑是

甲基橙或酚酞

，滴定終點的現象是

溶液由黃色變成橙色其半分鐘不褪色（或溶液由粉紅色變為無色且半分鐘不褪色）

．（如有幾種，可任填一種）

指示劑	變色范圍 （pH）	各范圍內顏色
		前	中間	后
甲基橙	3.1～4.4	紅	橙色	黃
石蕊	5.0～8.0	紅	紫色	藍
酚酞	8.2～10.0	無	粉紅	紅

（6）樣品中，NaOH的質量百分含量為

96%

．若滴定前滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定終了沒有氣泡，則會造成計算值

偏大

（填“偏大”、“偏小”或“無法確定”）．

Answer 1

分析：（1）氫氧化鈉溶液屬于強堿，應該使用堿式滴定管；
（2）根據滴定管的使用方法完成；
（3）需要準確測量溶液的pH變化，應該使用pH計；臨近滴定終點時應注意多次測量溶液的pH；
（4）根據圖中的滴定數據完成滴定的曲線；
（5）依據圖象和圖表數據分析出PH突變，根據pH突變選擇指示劑；根據滴定結束前溶液顯示堿性，滴定結束時滴入鹽酸，溶液酸性酸性進行判斷滴定終點；
（6）根據消耗的標準液的體積計算出氫氧化鈉溶液的濃度，再計算出樣品中含有的氫氧化鈉的質量及質量分數；滴定前滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定終了沒有氣泡，導致滴定時消耗的標準液體積偏大．

解答：解：（1）滴定時，氫氧化鈉溶液使用堿式滴定管盛取，故答案為：堿式滴定管；
（2）滴定管在使用前應先檢漏、洗滌、用待裝液潤洗、正式裝液，排除氣泡并調節液面，
故答案為：用待裝液潤洗；
（3）若用測定溶液pH的方法來確定滴定的終點，pH計是用來測量溶液pH的儀器，能較方便準確地測定溶液的pH，在滴定終點附近溶液的pH會出現突變，所以此時需每滴一滴測一次
故答案為：pH計；每滴一滴測一次；
（4）根據表中數據可以繪制出中和滴定的曲線為：，
故答案為：；
（5）依據圖象和圖表數據分析可知pH突變是4.0～9.9，鹽酸和氫氧化鈉恰好反應生成的氯化鈉溶液呈中性，甲基橙變色范圍為3.1-4.4，酚酞pH變色范圍為8.2～10.0，甲基橙和酚酞都可以用作指示劑；由于石蕊變色時不容易判斷，一般不選作指示劑；
滴定結束前，溶液為堿性，溶液顏色為紅色，滴定結束時有粉紅色變成無色，所以滴定終點的現象是溶液由黃色變成橙色其半分鐘不褪色（或溶液由粉紅色變為無色且半分鐘不褪色），
故答案為：甲基橙或酚酞；溶液由黃色變成橙色其半分鐘不褪色（或溶液由粉紅色變為無色且半分鐘不褪色）；
（6）氫氧化鈉溶液的濃度為：

0.1000mol/L×0.024L

0.02L

=0.1200mol/L，
樣品中含有的氫氧化鈉的物質的量為：0.1200mol/L×1L=0.12mol，氫氧化鈉的質量為：40g/mol×0.12mol=4.800g，
故樣品中，NaOH的質量百分含量為：

4.800g

5.000g

×100%=96%，
滴定前滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定終了沒有氣泡，導致消耗的標準液體積偏大，測定結果偏大，
答案為：96%；偏大．

點評：本題考查了酸堿中和滴定實驗的操作步驟、反應終點的圖象繪制、終點判斷，題目難度中等，指示劑的選擇是解題關鍵，