Question

水果成熟時，大多數香氣襲人。乙酸丁酯（CH₃COOCH₂CH­₂CH₂CH₃）是具有果香味的香精，經酯化反應可進行乙酸丁酯的合成。有關物質的物理性質見右表。合成過程如下：第一步：將丁醇和x的混合液和過量的乙酸混合加熱發生酯化反應；第二步：洗滌提純；第三步：蒸餾提純。

	乙酸	1-丁醇	乙酸丁酯
熔點/℃	16.6	－89.5	-73.5
沸點/℃	117.9	117	126.3
密度/g·cm－3	1.05	0.81	0.88
水溶性	互溶	互溶	不溶

(1)上述是合成和提純乙酸丁酯的有關裝置圖，請寫出合成和提純乙酸丁酯的操作順序(填字母)C→F→   →   →   →     。
(2)C裝置中除了裝有1-丁醇和過量的乙酸外，還裝有___________、_________。裝置C中冷凝管的作用是：            ；
(3)乙酸過量的原因是________________。
(4)步驟F：酯化反應完成后，向卸下的燒瓶中加入25mL水的作用是_____ ___  _
(5)步驟E的操作要領是：①用一只手的手掌壓住分液漏斗的塞子并握住分液漏斗；②另一只手握住活塞部分；③                       。
(6)要除去乙酸丁酯中含有的少量乙酸，下列試劑中可選用的是：      
A. 飽和NaOH溶液      B. 飽和KHCO₃溶液    C.飽和Na₂CO₃溶液  
D. 飽和 K₂CO₃溶液     E. 飽和KOH溶液     F.過量的 1-丁醇

Answer 1

（1）E  A  D  B （2）濃硫酸、沸石（或碎瓷片）；冷凝回流揮發的乙酸和丁醇和導氣；（3）提高相對廉價的乙酸濃度以促使酯化反應平衡正向移動（或提高1-丁醇的轉化率和提高乙酸丁酯的產率）（4）溶解吸收未反應的酸和醇；（5）倒轉分液漏斗反復振蕩并旋轉活塞放氣 （6）（2分）B. C. D

解析試題分析：(1)中，合成和提純乙酸丁酯的操作順序為CFEADB；(2)中，酯化反應需要濃硫酸做催化劑，沸石（或碎瓷片）為防止液體暴沸，所以還裝有的物質為濃硫酸、沸石（或碎瓷片），冷凝管的作用是冷凝回流揮發的乙酸和丁醇和導氣；(3)中，乙酸過量的原因是提高相對廉價的乙酸濃度以促使酯化反應平衡正向移動（或提高1-丁醇的轉化率和提高乙酸丁酯的產率）；(4)中，加入25mL水的作用是溶解吸收未反應的酸和醇；(5)中，采用分液漏斗分離物質時，正確操作為用一只手的手掌壓住分液漏斗的塞子并握住分液漏斗，然后另一只手握住活塞部分，再倒轉分液漏斗反復振蕩并旋轉活塞放氣；(6)中要出去乙酸丁酯中含有的少量乙酸，可以選用飽和KHCO₃溶液、飽和Na₂CO₃溶液、飽和 K₂CO₃溶液，故答案為B. C. D。而飽和NaOH溶液、飽和KOH溶液會與乙酸丁酯反應，從而使其損失，而過量的 1-丁醇不能除去少量乙酸。
考點：酯化反應實驗
點評：該題綜合考查了酯化反應實驗的合成和制備以及一些實驗的細節問題，是一道不錯的綜合題，有一定的難度。