Question

【題目】某課外興趣小組欲測定某NaOH溶液的濃度，其操作步驟如下： ①將堿式滴定管用蒸餾水洗凈后，用待測溶液潤洗2～3次后，再注入待測溶液，調節滴定管的尖嘴部分充滿溶液，并使凹液面處于“0”刻度以下的位置，記下讀數；
②將錐形瓶用蒸餾水洗凈后，直接從堿式滴定管中放入20.00mL待測溶液到錐形瓶中；
③將酸式滴定管用蒸餾水洗凈后，立即向其中注入0.2000mol/L標準稀硫酸溶液，調節滴定管的尖嘴部分充滿溶液，并使液面處于“0”刻度以下的位置，記下讀數；
向錐形瓶中滴入幾滴酚酞作指示劑，進行滴定，測出所耗硫酸的體積；
⑤重復以上過程．
試回答下列問題：
（1）當滴入最后一滴稀硫酸時， ， 可判斷達到滴定終點．
（2）滴定過程中，下列會導致滴定結果偏低的是
A.若記錄讀數時，起始時仰視，終點時俯視
B.滴定前向錐形瓶中加入10mL蒸餾水，其余操作正常
C.若配制硫酸時，定容時俯視刻度，其他操作正常
D.酸式滴定管在裝酸液前未用待測硫酸溶液潤洗
E.開始實驗時堿式滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定結束氣泡消失
（3）測定操作中有一步存在問題，該步驟是：（填序號）
（4）根據下列數據：

滴定次數	待測液體積（mL）	標準硫酸體積（mL）
		滴定前讀數（mL）	滴定后讀數（mL）
第一次	20.00	0.50	25.45
第二次	20.00	4.00	29.05
第三次	20.00	3.00	30.00
第四次	20.00	2.00	27.00

請計算待測燒堿溶液的濃度為mol/L．
（5）為了測定產品中（NH4）2Cr2O7的含量，稱取樣品0.150 0g，置于錐形瓶中，加50mL水，再加入2g KI（過量）及稍過量的稀硫酸溶液，搖勻，暗處放置10min，加入3mL 0.5%淀粉溶液并稀釋成250ml溶液，取25ml該溶液，用0.010 0mol/L Na2S2O3標準溶液滴定至終點，消耗Na2S2O3標準溶液30.00mL，則上述產品中（NH4）2Cr2O7的純度為 ． （假定雜質不參加反應，已知：①Cr2O72﹣+6I﹣+14H+=2Cr3++3I2+7H2O，I2+2S2O32﹣=2I﹣+S4O62﹣；②（NH4）2Cr2O7的摩爾質量為252g/moL）．

Answer 1

【答案】
（1）錐形瓶中的溶液從紅色變為無色，且半分鐘內不改變
（2）ACE
（3）第③步
（4）0.5000
（5）84.00%
【解析】解：（1）氫氧化鈉溶液中滴加酚酞呈紅色，反應后呈中性，滴定終點，溶液從紅色變為無色，且半分鐘內不改變， 所以答案是：錐形瓶中的溶液從紅色變為無色，且半分鐘內不改變；（2）A、若記錄讀數時，起始時仰視，終點時俯視，導致標準液體積偏小，則測定結果偏小，故A正確；
B、滴定前向錐形瓶中加入10mL蒸餾水，其余操作正常，對實驗無影響，故B錯誤；
C、若配制硫酸時，定容時俯視刻度，其他操作正常，導致硫酸濃度偏大，滴定時需要硫酸體積偏小，則測定結果偏小，故C正確；
D、酸式滴定管在裝酸液前未用待測硫酸溶液潤洗，導致標準液濃度偏小，則體積偏大，測定結果偏大，故D錯誤；
E、開始實驗時堿式滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定結束氣泡消失，氫氧化鈉體積偏小，需要硫酸體積偏小，則測定結果偏小，故E正確．
所以答案是：ACE；（3）第③步沒用硫酸溶液潤洗，會導致標準液濃度偏低，導致實驗誤差，所以答案是：第③步；（4）第三次實驗誤差較大，硫酸的體積為 mL=25.00mL，
則0.2000mol/L×25.00×10﹣3L×2=20.00×10﹣3L×c（NaOH），
c（NaOH）=0.5000mol/L，
所以答案是：0.5000；
5）根據Cr2O72﹣+6I﹣+14H+═2Cr3++3I2+7H2O，I2+2S2O32﹣═2I﹣+S4O62﹣得關系式Cr2O72﹣﹣﹣﹣﹣6S2O32﹣ ，
設Cr2O72﹣的物質的量為x，

Cr2O72﹣﹣﹣﹣﹣	6S2O32﹣
1	6
x	0.1000mol/L×0.03L

1：6=x：（0.1000mol/L×0.03L）
x=0.0005mol，
根據原子守恒得n（Cr2O72﹣）=n（（NH4）2Cr2O7），則m（（NH4）2Cr2O7）=0.0005mol×252g/mol=0.126g，
其質量分數= ×100%=84.00%，
所以答案是：84.00%．
【考點精析】解答此題的關鍵在于理解酸堿中和滴定的相關知識，掌握中和滴定實驗時，用蒸餾水洗過的滴定管先用標準液潤洗后再裝標準液；先用待測液潤洗后在移取液體；滴定管讀數時先等一二分鐘后再讀數；觀察錐形瓶中溶液顏色的改變時，先等半分鐘顏色不變后即為滴定終點．