Question

（12分）四氧化三鐵納米微粒可用于涂料、油墨、隱身材料、磁記錄、電極材料、催化劑等多領域，實驗室可用如下的方法來制備這種材料并進行檢測。
Ⅰ．制備

（1）溶解、沉淀操作中不斷通入氮氣有兩個作用：①是通過在反應過程中通入氣體形成微型氣泡，將剛生成的四氧化三鐵微粒包圍，來阻止微粒的長大或聚集成團；②   ▲     。
（2）操作Ⅲ的名稱是________▲___   。
Ⅱ．產品檢測
一、定性檢測：產品中鐵元素價態檢測
試劑主要有：3mol/L硫酸、0.1mol/L氫氧化鈉溶液、20%硫氰化鉀溶液、0.01mol/L酸性高錳酸鉀溶液、氯水（其它用品任選）
（3）請選用上述試劑完成下表

步驟	操作	現象、結論
1	▲
2	取少量產品于試管中加適量步驟1處理好溶液溶解，配成溶液	固體溶解，溶液呈淺黃色
3	取少量步驟2配好溶液于試管中，滴加幾滴20%硫氰化鉀溶液，振蕩	▲ ，產品含有Fe3+
4	▲	▲  ，產品含有Fe2+

二、定量測定：
稱取23.2g樣品于燒杯中，加入加熱煮沸后的稀硫酸充分溶解，并不斷加熱、攪拌，待固體完全溶解后，向所得溶液中加入10.0 g銅粉充分反應后過濾、洗滌、干燥得剩余固體3.6 g。取濾液體積的1/10用濃度為0.200 mol·L^－1的酸性KMnO₄滴定，至終點時消耗KMnO₄溶液體積29.80mL。
(4)產品中Fe³⁺和Fe²⁺的物質的量之比為     ▲   。
III．結果討論
（5）產品中Fe³⁺和Fe²⁺的物質的量之比略大于2：1的可能原因是      ▲      。

Answer 1

（共12分）(1)②作保護氣，防止Fe²⁺被氧化 (2分)
（2）過濾、洗滌 (共2分，各1分)
(3)1：取一定量3mol/L硫酸于試管中，加熱煮沸去除溶解氧氣(1分)     3：溶液呈血紅色(1分)     4：取少量步驟2配好溶液于試管中，滴加幾滴0.01mol/L酸性高錳酸鉀溶液，振蕩 (1分)   高錳酸鉀溶液紫紅色顏色褪去(1分)   
(4)  2：0.98 （或100：49）(2分)  
(5)制備或測定過程中少量Fe²⁺被氧化了 (2分) （其它合理答案也給分）

解析