Question

（2010?浙江）苯甲醇與苯甲酸是重要的化工原料，可通過苯甲醛在氫氧化鈉水溶液中的歧化反應制得，反應式如圖1：某研究小組在實驗室制備苯甲醇與苯甲酸，反應結束后對反應液按下列步驟處理如圖2：重結晶過程：溶解-→活性炭脫色-→趁熱過濾-→冷卻結晶-→抽濾-→洗滌-→干燥
已知：苯甲醇易溶于乙醚、乙醇，在水中溶解度較�。�請根據以上信息，回答下列問題：
（1）萃取分離苯甲醇與苯甲酸鈉時，合適的萃取劑是

乙醚

，其理由是

苯甲醇在乙醚中的溶解度大于在水中的溶解度，且乙醚與水互不相溶

．充分萃取并靜置分層，打開分液漏斗上口的玻璃塞后，上下層分離的正確操作是

從下口放出下層液體，從上口倒出上層液體

．萃取分液后，所得水層用鹽酸酸化的目的是

將苯甲酸鈉轉化為苯甲酸，析出晶體

．
（2）苯甲酸在A、B、C三種溶劑中的溶解度（s）隨溫度變化的曲線如圖3所示：
重結晶時，合適的溶劑是

C

，其理由是

隨溫度升高溶解度增加較快

．重結晶過程中，趁熱過濾的作用是

除去不溶性雜質，防止苯甲酸冷卻后結晶析出

．
洗滌時采用的合適洗滌劑是

D

．
A．飽和食鹽水     B．Na₂CO₃溶液       C．稀硫酸      D．蒸餾水
（3）為檢驗合成產物中苯甲酸的含量，稱取試樣1.220g，溶解后在容量瓶中定容至100mL，移取25.00mL試樣溶液，用0.1000mol?L^-1 NaOH溶液滴定，滴定至終點時NaOH溶液共消耗24.65mL，則試樣中苯甲酸的含量

98.60%

．

Answer 1

分析：（1）根據苯甲醇易溶于乙醚，且乙醚與水互不相溶分析，加入鹽酸可生成苯甲酸，經重結晶析出；
（2）應選擇溶解度隨溫度變化較大的試劑，趁熱過濾可除去雜質；
（3）發生中和反應，根據c（酸）×V（酸）=c（堿）×V（堿）計算．

解答：解：（1）苯甲醇易溶于乙醚，且乙醚與水互不相溶，可用乙醚作為萃取劑，分液時，應從下口放出下層液體，從上口倒出上層液體，加入鹽酸可生成苯甲酸，經重結晶析出，
故答案為：乙醚；苯甲醇在乙醚中的溶解度大于在水中的溶解度，且乙醚與水互不相溶；從下口放出下層液體，從上口倒出上層液體；將苯甲酸鈉轉化為苯甲酸，析出晶體；
（2）應選擇試劑C，原因是苯甲酸在溶劑C中隨溫度升高溶解度增加較快，有利于重結晶分離，分離時要趁熱過濾，可除去不溶性雜質，防止苯甲酸冷卻后結晶析出，洗滌時可用蒸餾水，防止引入其它雜質．
故答案為：C；隨溫度升高溶解度增加較快；除去不溶性雜質，防止苯甲酸冷卻后結晶析出；D；
（3）n（NaOH）=0.1000mol/L×24.65×10^-3L=2.465×10^-3mol，
則試樣中苯甲酸的物質的量為2.465×10^-3mol×

100

25

=9.86×10^-3mol，
質量為9.86×10^-3mol×122g/mol=1.203g，
試樣中苯甲酸的含量為

1.203

1.220

×100%=98.6%，
故答案為：98.60%．

點評：本題考查物質的含量的測定，側重于學生實驗設計和評價能力的考查，注意把握實驗原理和實驗基本操作方法，題目難度中等．