(2011?雙流縣模擬)氨基磺酸(H
2NSO
3H)是一元固體強酸,溶于水和液氨,不溶于乙醇.在工業上用作酸性清洗劑、阻燃劑、磺化劑.用尿素[CO(NH
2)
2]和發煙硫酸(溶有SO
3的硫酸)為原料合成氨基磺酸的路線如下:

(1)重結晶用10%~12%的硫酸作溶劑而不用水作溶劑的原因是
氨基磺酸在硫酸溶液中的溶解度比在水中的溶解度小
氨基磺酸在硫酸溶液中的溶解度比在水中的溶解度小
.
(2)“磺化”步驟中所發生的反應為:
①CO(NH
2)
2(s)+SO
3(g)?H
2NCONHSO
3H(s)△H<0
②H
2NCONHSO
3H+H
2SO
4?2H
2NSO
3H+CO
2↑
“磺化“過程應控制反應溫度75~80℃,若溫度高于80℃,氨基磺酸的產率會降低,原因是
溫度高,三氧化硫逸出速率快,使反應①轉化率降低,反應①平衡向逆向進行
溫度高,三氧化硫逸出速率快,使反應①轉化率降低,反應①平衡向逆向進行
.
(3)測定產品中氨基磺酸純度的方法如下:稱取7.920g產品配成l000mL待測液,量取25.00mL待測液于錐形瓶中,加入2mL 0.2mol?L
-1稀鹽酸,用淀粉碘化鉀試劑作指示劑,逐滴加入0.080mol?L
-1NaNO
2溶液,當溶液恰好變藍時,消耗NaNO
2溶液25.00mL,此時氨基磺酸恰好被完全氧化成N
2,NaNO
2的還原產物也為N
2.
①寫出氨基磺酸與NaNO
2溶液反應的化學方程式
H2NSO3H+NaNO2=NaHSO4+N2↑+H2O
H2NSO3H+NaNO2=NaHSO4+N2↑+H2O
.
②產品中氨基磺酸的質量分數為
98.0%
98.0%
.
(4)以酚酞為指示劑,用NaOH進行酸堿中和滴定也能測定產品中氨基磺酸的純度,測定結果通常比NaNO
2法偏高,原因是氨基磺酸中混有
硫酸
硫酸
雜質.