Question

某研究小組在實驗室中以銅粉（含鐵粉5%以上）為原料制取膽礬（CuSO₄?5H₂O）并檢測其純度．本題限選試劑：3mol?L^-1 H₂SO₄、濃硝酸、3%H₂O₂、0.2mol?L^-1 NaOH、20% KSCN．有關物質溶解度如下表（單位：g/100gH₂O）．

溫度/℃	0	20	40	60	80	100
CuSO4	14.3	20.7	28.5	40.0	55.0	75.4
Cu（NO3）2	81.8	124.8	163.1	181.8	207.8	247.3

（1）在答題卡上補充完成制取膽礬的實驗方案．

實驗步驟	預期現象
步驟1：除鐵．將銅粉置于燒杯中，   ．
步驟2：溶解．將步驟1得到的銅粉置于燒杯中，   ．
步驟3：結晶．將步驟2所得溶液蒸發濃縮至液面有晶膜出現，冷卻至室溫，過濾得粗產品．	/

（2）完成步驟1后，檢驗銅粉中的鐵是否除凈的實驗操作是

 

．
（3）若膽礬中若含有少量Cu（NO₃）₂?3H₂O，測定其中CuSO₄?5H₂O的含量，實驗步驟如下：稱量膽礬樣品的質量為m₁，加水溶解，滴加足量BaCl₂溶液，充分反應后過濾，將濾渣烘干、冷卻，稱得其質量為m₂．樣品中CuSO₄?5H₂O的質量分數為

 

（列出算式．化學式量：CuSO₄-160；CuSO₄?5H₂O-250；Cu（NO₃）₂?3H₂O-242；BaSO₄-233）

Answer 1

分析：（1）由粗銅制取膽礬，應先除去銅中的雜質鐵，根據鐵銅的性質，選用3 mol?L^-1 H₂SO₄，鐵與硫酸反應生成硫酸亞鐵和氫氣，而銅不反應，反應完畢通過過濾、洗滌得到純銅；銅和稀硫酸不反應，所以還需加入硝酸把銅氧化，銅把硝酸還原為氮的氧化物；
（2）檢驗鐵的存在，根據所給試劑，用KSCN，而硫氰化鉀遇鐵離子顯紅色，所以應先用硫酸溶解銅粉，使其中的鐵溶解，再滴加少量3%H₂O₂溶液把亞鐵離子氧化為鐵離子，再滴加幾滴20%KSCN溶液看溶液是否變紅來檢驗鐵的存在；
（3）硫酸銅與氯化鋇反應生成硫酸鋇沉淀，而硝酸銅與氯化鋇不反應，故可根據沉淀的量計算出硫酸銅晶體的質量，進而求得硫酸銅晶體的質量分數．

解答：解：（1）由粗銅制取膽礬，應先除去銅中的雜質鐵，根據鐵銅的性質，選用3 mol?L^-1 H₂SO₄，鐵與硫酸反應生成硫酸亞鐵和氫氣，而銅不反應，所以反應現象為有無色氣泡產生，溶液由無色變成淺綠色．反應完畢通過過濾、洗滌得到純銅；銅和稀硫酸不反應，所以還需加入硝酸把銅氧化為銅離子，銅把硝酸還原為氮的氧化物，所以看到的現象應為：有紅棕色氣體產生，溶液由無色變成藍色．
故答案為：

實驗步驟	預期現象
步驟1：加入足量3 mol?L-1 H2SO4，充分反應后過濾，充分洗滌濾渣．	有無色氣泡產生，溶液由無色變成淺綠色．
步驟2：加入適量3 mol?L-1 H2SO4，再緩慢、分批地加入濃HNO3，邊加邊攪拌直至銅粉完全溶解．	有紅棕色氣體產生，溶液由無色變成藍色．

（2）檢驗鐵的存在，根據所給試劑，用KSCN，而硫氰化鉀遇鐵離子顯紅色，所以應先用硫酸溶解銅粉，使其中的鐵溶解，再滴加少量3%H₂O₂溶液把亞鐵離子氧化為鐵離子，再滴加幾滴20%KSCN溶液看溶液是否變紅來檢驗鐵的存在，若變紅，說明銅中鐵沒有除凈，若不變色，證明除凈，
故答案為：取少量銅粉于試管中，加入少量3 mol?L^-1 H₂SO₄溶液，充分振蕩后取上層溶液于另一試管中，滴加少量3%H₂O₂溶液，再滴加幾滴20%KSCN溶液；
（3）硫酸銅與氯化鋇反應生成硫酸鋇沉淀，而硝酸銅與氯化鋇不反應，故m₂為硫酸鋇的質量．故可根據沉淀的量計算出硫酸銅晶體的質量，進而求得硫酸銅晶體的質量分數．
   CuSO₄+BaCl₂═BaSO₄↓+CuCl₂
    1mol        233
   n（ CuSO₄）   m₂
     n（ CuSO₄）=

m2

233

mol，
n（CuSO₄?5H₂O=n（ CuSO₄）=

m2

233

mol，
樣品中CuSO₄?5H₂O的質量分數為：

m(CuSO4?5H2O)

m1

×100%=

m2 233 ×250

m1

×100%=

250m2

233m1

×100%，
故答案為：

250m2

233m1

×100%．

點評：本題綜合考查了物質制備實驗方案的設計、離子的檢驗及純度的計算，題目較難．此類題一般思路為從實驗目的出發，結合題目給提供的試劑，設計正確的實驗方案，按題目要求作答．