Question

【題目】硝基苯是重要的精細化工原料，是醫藥和染料的中間體，還可作有機溶劑。制備硝基苯的過程如下：

①組裝如下圖反應裝置。配制混酸，取100 mL燒杯，用20 mL 濃硫酸與18 mL濃硝酸配制混酸，加入漏斗中，把18 mL 苯加入三頸燒瓶中。

②向室溫下的苯中逐滴加入混酸，邊滴邊攪拌，混合均勻。

③在50～60 ℃下發生反應，直至反應結束。

④除去混酸后，粗產品依次用蒸餾水和10% Na2CO3溶液洗滌，最后再用蒸餾水洗滌得到粗產品。

(2)可能用到的有關數據列表如下：

物 質	熔點/℃	沸點/℃	密度(20 ℃) /(g·cm－3)	溶解性
苯	5.5	80	0.88	微溶于水
硝基苯	5.7	210.9	1.205	難溶于水
1，3－二硝基苯	89	301	1.57	微溶于水
濃硝酸	—	83	1.4	易溶于水
濃硫酸	—	338	1.84	易溶于水

請回答下列問題：

(1)配制混酸應在燒杯中先加入________。

(2)恒壓滴液漏斗的優點是__________________________________。

(3)實驗裝置中長玻璃導管可用________代替(填儀器名稱)。

(4)反應結束后產品在液體的________層(填“上”或“下”)，分離混酸和產品的操作方法為________________________________。

(5)用10%Na2CO3溶液洗滌之后再用蒸餾水洗滌時，怎樣驗證液體已洗凈？ __________________________。

(6)為了得到更純凈的硝基苯，還需先向液體中加入____________除去水，然后蒸餾。

Answer 1

【答案】(1)濃硝酸

(2)可以保持漏斗內壓強與發生器內壓強相等，使漏斗內液體能順利流下

(3)冷凝管

(4)上 分液

(5)取最后一次洗滌液，向溶液中加入氯化鈣，若無沉淀生成，說明已洗凈

(6)無水氯化鈣

【解析】(1)由于濃硫酸的密度比濃HNO3的大，故配制濃硫酸和濃硝酸混酸時應先在燒杯中加入濃硝酸，然后沿燒杯內壁加入濃硫酸，邊加邊攪拌。(2)恒壓滴液漏斗內壓強與發生器內壓強相等，使漏斗內液體能順利流下。(3)長玻璃導管的作用是冷凝回流苯和濃硝酸，故可用冷凝管代替。(4)硝基苯難溶于水且密度比濃硝酸、濃硫酸的小，在反應后的液體中，硝基苯在上層，可用分液的方法分離混酸和產品。(5)驗證液體已洗凈，只需檢驗液體中不存在CO即可，故可加入CaCl2或BaCl2溶液檢驗。(6)為了得到更純凈的硝基苯，還需向液體中加入無水氯化鈣除去水，然后蒸餾。