Question

晶體硅是一種重要的非金屬材料，制備純硅的主要步驟為：①高溫下用碳還原二氧化硅制得粗硅；②粗硅與干燥的HCl氣體反應制得SiHCl₃：Si+3HClSiHCl₃+H₂；③SiHCl₃與過量的氫氣在1000℃～1100℃時反應制得純硅。已知SiHCl₃能與水劇烈反應，且在空氣中易自燃。請回答下列問題：
（1）第①步制備粗硅的化學方程式為___________________。
（2）粗硅與HCl反應完全后，經冷凝得到的SiHCl₃（沸點為33.0℃）中含有少量的SiCl₄（沸點57.6℃）和HCl（沸點-84.7℃），提純SiHCl₃常用的方法為____________。
（3）用SiHCl₃與過量的氫氣反應制備純硅的裝置如下圖所示（熱源及夾持裝置略去）。

①裝置B中的試劑是______，裝置C中的燒瓶需要加熱，其目的是________。
②反應一段時間后，裝置D中觀察到的現象是_________________，裝置D不能采用普通玻璃管的原因是_______，裝置D中發生反應的化學方程式為____
_____________________。
③為保證制備純硅實驗的成功，操作的關鍵是檢驗實驗裝置的氣密性，控制好反應溫度以及____________。
④為鑒定產品硅中是否含微量鐵單質，將試樣用稀鹽酸溶解，取上層清液后需加入的試劑是__________（填寫字母代號）。
a.碘水  b.氯水   c.NaOH溶液   d.KSCN溶液   e.Na₂SO₃溶液

Answer 1

（1）SiO₂+2CSi+2CO↑                                                                                               （2）蒸餾（分餾）                                                                                                              （3）①濃硫酸；使SiHCl₃汽化   ②有固體生成；在高溫下普通玻璃會軟化；SiHCl₃+H₂Si+3HCl   ③排盡裝置內的空氣   ④bd
【試題分析】
（1）制備粗硅的化學方程式為SiO₂+2CSi+2CO↑。（2）SiHCl₃、 SiCl₄和HCl是沸點相差較大的三種液體，其分離的方法為蒸餾（或分餾），在33.0℃接收到的餾分就是SiHCl₃。（3）①用鋅和稀硫酸反應制得的氫氣，含雜質水蒸氣，又因為SiHCl₃能與水發生劇烈反應，所以水蒸氣必須事先除去，裝置B中所盛的試劑應為濃硫酸，用于除去氫氣中的水蒸氣。裝置C加熱的目的是使SiHCl₃變為蒸氣，進入到裝置D中與氫氣在高溫下反應。②在D中SiHCl₃蒸氣與過量的氫氣反應制得純硅，生成HCl氣體，現象為有固體物質生成。因為裝置D中的反應是在1000℃～1100℃的高溫下進行，而在高溫下普通玻璃會軟化，因此需用石英玻璃，它耐高溫。D中發生的反應為SiHCl₃+H₂Si+3HCl。③由于SiHCl₃易在空氣中發生自燃，因此還必須排盡裝置內的空氣。④若硅中含有鐵單質，加稀鹽酸溶解之后，硅不溶解，鐵單質與鹽酸反應變成Fe²⁺，檢驗Fe²⁺的存在，可先加入氯水，發生反應：Cl₂+2Fe²⁺=2Fe³⁺+2Cl^-，氯水把Fe²⁺氧化成Fe³⁺，再加入KSCN后溶液顯血紅色，可以檢驗鐵單質的存在