Question

已知某FeCl₃樣品中含有少量FeCl₂雜質，某實驗小組要測定其中鐵元素的質量分數，進行了一系列實驗，其操作步驟如圖所示：

根據如圖所示流程示意圖，請回答下列問題：
（1）操作Ⅰ中，在溶解樣品時，滴加鹽酸的作用是______．
（2）操作Ⅱ中，所用到的玻璃儀器除燒杯、玻璃棒、膠頭滴管外，還必須有______（填儀器名稱），操作Ⅲ必須用到的儀器是______ （填編號）．
a．50mL燒杯
b．50mL量筒
c．25.00mL滴定管
（3）操作ⅠV中加入過量H₂O₂，將Fe²⁺完全氧化為Fe³⁺，完成并配平該離子方程式：
______Fe²⁺+______H₂O₂+____________=______Fe³⁺+______H₂O．
（4）檢驗沉淀是否已經洗滌干凈的操作步驟是______．
（5）在最后一步操作中，將沉淀物轉移到______（填儀器名稱）中灼燒、冷卻后，用天平稱量紅棕色固體的質量為m₁g，再次重復操作，稱量其質量為m₂g，若m₁-m₂=0.3，則接下來還應進行的操作是______．
（6）若坩堝的質量是W₁g，坩堝與加熱后固體的總質量是W₂g，則樣品中鐵元素的質量分數是______（列出原始計算式）；若稱量準確，最終測量的結果偏大，則造成誤差的原因可能是______（寫出一種原因即可）．

Answer 1

解：（1）由于Fe³⁺易水解，為防止Fe³⁺水解，一般配制氯化鐵溶液需要加入鹽酸，增強溶液的酸性，抑制Fe³⁺水解，
故答案為：增強溶液的酸性，抑制Fe³⁺水解；
（2）操作Ⅱ中是用固體配制成250mL溶液氯化鐵溶液，配制溶液需要用到的儀器有：天平、藥匙、燒杯、玻璃棒、250mL容量瓶、膠頭滴管等，還需要250mL容量瓶；
操作Ⅲ中量取12.50mL溶液，依據精確度，只能選擇滴定管，
故答案為：250mL容量瓶；c；
（3）反應中Fe²⁺→Fe³⁺，Fe元素化合價升高1價，共升高1價，H₂O₂→H₂O，O元素化合價由-1價降低為-2價，共降低2價，化合價升降最小公倍數為1，故Fe²⁺的系數為2、H₂O₂的系數為1，根據原子守恒可知H₂O的系數為1、Fe³⁺的系數為2，由電荷守恒與H原子守恒可知，缺項為H⁺，其系數為2，配平后方程式為：2Fe²⁺+1H₂O₂+2H⁺=2Fe³⁺+2H₂O，
故答案為：2、1、2H⁺、2、2；
（4）檢驗沉淀是否洗滌干凈，即檢驗沉淀表面是否存在溶液中的一些離子，即檢驗沉淀表面是否附著氯離子，具體操作為：取少量最后一次洗出液，滴加硝酸，再滴加AgNO₃溶液，若無沉淀生成，則證明洗滌干凈，
故答案為：取少量最后一次洗出液，滴加硝酸，再滴加AgNO₃溶液，若無沉淀生成，則證明洗滌干凈；
（5）移至坩堝中加熱，根據兩次質量差是否小于0.1g判斷加熱反應是否完全，若m₁-m₂=0.3＞0.1g，應再次灼燒、冷卻稱量，直至兩次質量差小于0.1g，
故答案為：應再次灼燒、冷卻稱量，直至兩次質量差小于0.1g；
（6）氫氧化鐵加熱灼燒后生成氧化鐵，坩堝質量是W₁，坩堝與加熱后固體總質量是W₂，則氧化鐵的質量為（W₂-W₁）g，氧化鐵中鐵元素的質量為（W₂-W₁）g×=g，故樣品中鐵元素的質量=g×g，樣品中鐵元素的質量分數為×100%=×100%；
固體加熱時未充分反應變為Fe₂O₃，導致W₂偏大，測量誤差偏大，
故答案為：×100%；固體加熱時未充分反應變為Fe₂O₃．
分析：（1）由于Fe³⁺易水解，為防止Fe³⁺水解，一般配制氯化鐵溶液需要加入鹽酸；
（2）操作Ⅱ中是用固體配制成250mL溶液氯化鐵溶液，配制溶液需要用到的儀器有：天平、藥匙、燒杯、玻璃棒、250mL容量瓶、膠頭滴管等；
操作Ⅲ中量取12.50mL溶液，依據精確度，只能選擇滴定管；
（3）根據化合價升降配平發生氧化還原反應的物質的系數，再根據電荷守恒、原子守恒確定缺項物質并配平其它物質的系數；
（4）檢驗沉淀是否洗滌干凈，即檢驗沉淀表面是否存在溶液中的一些離子，即檢驗沉淀表面是否附著氯離子；
（5）移至坩堝中加熱，根據兩次質量差是否小于0.1g判斷加熱反應是否完全，若大于0.1g，應再次灼燒、冷卻稱量，直至兩次質量差小于0.1g；
（6）氫氧化鐵加熱灼燒后生成氧化鐵，坩堝質量是W₁，坩堝與加熱后固體總質量是W₂，則氧化鐵的質量為（W₂-W₁）g．氧化鐵中鐵元素的質量等于樣品中鐵元素的質量，進而計算鐵元素的質量分數；
根據Fe元素質量分數表達式，判斷測量的結果偏大可能原因．
點評：考查學生溶液的配制、對實驗原理理解、對實驗操作的評價、物質含量的測定、氧化還原反應、化學計算等，難度較大，是對所學知識的綜合運用，需要學生具備扎實的基礎知識與分析問題、解決問題能力．