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三苯甲醇是一種重要有機合成中間體,可以通過如圖1所示原理進行合成:精英家教網
實驗步驟如下:
①如圖2所示,在三頸燒瓶中加入A,1.5g鎂屑,在滴液漏斗中加入,6.7mL溴苯和無水乙醚,先加入
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混合液于燒瓶中,待鎂屑表面有氣泡產生時,開始攪拌,并逐滴加入余下的混合液,使反應液保持微沸狀態,至反應完全.
②繼續加A,3.7g苯甲酰氯和無水乙醚,水浴回流1h后,在冷水浴下慢慢滴加氯化銨的飽和溶液30.0mL.
③將三頸燒瓶內的物質水浴加熱蒸去乙醚,然后加A,30.0mL水進行水蒸氣蒸餾(如圖3所示用作水蒸氣發生裝置),直至無油狀物蒸出.
④冷卻抽濾,將固體用80.0%的乙醇溶液重結晶,最終得到產品.
(1)步驟①中“逐滴加入余下的混合液”是為了防止
 

(2)若水蒸氣蒸餾裝置中出現堵塞現象,則如圖3玻璃管中水位會突然升高,此時應
 
,待故障排除后再進行蒸餾.
(3)抽濾用到的主要儀器有氣泵、
 
,抽濾優于普通過濾的顯著特點是
 

(4)步驟④中用80.0%的乙醇溶液重結晶的目的是
 

(5)用光譜法可檢驗所得產物是否純凈,其中用來獲得分子中含有何種化學鍵和官能團信息的方法
 
分析:(1)由于反應過于劇烈,加入速度過快會發生危險;
(2)若水蒸氣蒸餾裝置中出現堵塞現象,應該立即停止加熱,打開旋塞;
(3)根據抽濾用到的主要儀器進行分析完成;抽濾比普通過濾需要的時間短;
(4)用80.0%的乙醇溶液重結晶可以除去除去三苯甲醇中的雜質,獲得更純凈的產品;
(5)紅外光譜法可鑒定化合物中各種原子團,也可進行定量分析.
解答:解:(1)該反應中放出大量熱,“逐滴加入余下的混合液”是為了防止反應過于劇烈,
故答案為:反應過于劇烈;      
(2)水蒸氣蒸餾裝置中出現堵塞現象,應該立即停止加熱,打開旋塞,防止發生危險,
故答案為:立即打開旋塞,移去熱源;   
(3)抽濾用到的主要儀器有氣泵、布氏漏斗、吸濾瓶; 普通過濾比較慢,抽濾過濾速度較快,
故答案為:布氏漏斗、吸濾瓶;  過濾速度快;
(4)由于用80.0%的乙醇溶液重結晶可以除去除去三苯甲醇中的雜質,獲得更純凈的產品,
故答案為:提純三苯甲醇;    
(5)由于紅外光譜法可鑒定化合物中各種原子團,也可進行定量分析,
故答案為:紅外光譜法.
點評:本題考查了三苯甲醇的合成方法,涉及了儀器選用、基本操作等知識,注意分析題中信息,本題難度中等.
練習冊系列答案
相關習題

科目:高中化學 來源:2013-2014學年陜西省等五校高三第二次聯考理綜化學試卷(解析版) 題型:實驗題

三苯甲醇()是一種重要的化工原料和醫藥中間體,實驗室合成三苯甲醇其合成流程如圖1所示,裝置如圖2所示。

已知:()格氏試劑容易水解,

(堿式溴化鎂);

)相關物質的物理性質如下:

物質

熔點

沸點

溶解性

三苯甲醇

164.2 

380 

不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有機溶劑

乙醚

-116.3 

34.6 

微溶于水,溶于乙醇、苯等有機溶劑

溴苯

-30.7°C 

156.2°C 

不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多數有機溶劑

苯甲酸乙酯

-34.6°C 

212.6°C 

不溶于水

Mg(OH)Br

常溫下為固體

能溶于水,不溶于醇、醚等有機溶劑

 

)三苯甲醇的分子量是260,純凈固體有機物一般都有固定熔點。

請回答以下問題:

1)圖2中玻璃儀器B的名稱:???????? ;裝有無水CaCl2的儀器A的作用是????????????

2)圖2中滴加液體未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是???????????? ;制取格氏試劑時要保持微沸,可以采用?????????? (方式)加熱,優點是???????????????????????????

3)制得的三苯甲醇粗產品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機物和堿式溴化鎂等雜質,可以設計如下提純方案,請填寫如下空白:

其中,操作為:?? ????????? ;洗滌液最好選用:???????? (從選項中選);

A、水???????? B、乙醚??????????? C、乙醇??????? D、苯

檢驗產品已經洗滌干凈的操作為:??????????????????????????????????? 。

4)純度測定:稱取2.60g產品,配成乙醚溶液,加入足量金屬鈉(乙醚與鈉不會反應),充分反應后,測得生成氣體體積為100.80ml標準狀況)。產品中三苯甲醇質量分數為????? (保留兩位有效數字)。

 

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科目:高中化學 來源:2012-2013學年江蘇省揚州、南通、泰州、宿遷四市高三第二次調研測試化學試卷(解析版) 題型:實驗題

三苯甲醇是一種重要有機合成中間體,可以通過下列原理進行合成:

實驗步驟如下:

 ①如圖1所示,在三頸燒瓶中加入A,1.5 g鎂屑,在滴液漏斗中加入,6.7 mL溴苯和無水乙醚,先加人1/3混合液于燒瓶中,待鎂屑表面有氣泡產生時,開始攪拌,并逐滴加入余下的混合液,使反應液保持微沸狀態,至反應完全。

②繼續加,A,3.7 g苯甲酰氯和無水乙醚,水浴回流l h 后,在冷水浴下慢慢滴加氯化銨的飽和溶液30.0 mL。 

③將三頸燒瓶內的物質水浴加熱蒸去乙醚,然后加,A,30.0 mL水進行水蒸氣蒸餾(圖2用作水蒸氣發生裝置),直至無油狀物蒸出。

④冷卻抽濾,將固體用80.0%的乙醇溶液重結晶,最終得到產品。 

(1)步驟①中“逐滴加入余下的混合液”是為了防止              

(2)若水蒸氣蒸餾裝置中出現堵塞現象,則圖2玻璃管中水位會突然升高,此時應             ,待故障排除后再進行蒸餾。

 (3)抽濾用到的主要儀器有氣泵、          ,抽濾優于普通過濾的顯著特點是              。

(4)步驟④中用80.0%的乙醇溶液重結晶的目的是              。

(5)用光譜法可檢驗所得產物是否純凈,其中用來獲得分子中含有何種化學鍵和官能團信息的方法    

 

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科目:高中化學 來源:2012-2013學年廣東省汕頭市高三教學質量測評(二)理綜化學試卷(解析版) 題型:實驗題

三苯甲醇()是一種重要的化工原料和醫藥中間體,實驗室合成三苯甲醇的合成流程如圖1所示。

已知:i)格氏試劑容易水解,

ii)相關物質的物理性質如下:

物質

熔點(℃)

沸點(℃)

溶解性

三苯甲醇

164.2

380

不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有機溶劑

乙醚

—116.3

34.6

微溶于水,溶于乙醇、苯等有機溶劑

溴苯

—30.7

156.2

不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多數有機溶劑

苯甲酸乙酯

—34.6

212.6

不溶于水

Mg(OH)Br

常溫下為固體

能溶于水,不溶于醇、醚等有機溶劑

 

iii)三苯甲醇的相對分子質量是260,純凈固體有機物一般都有固定熔點。

請回答以下問題:

(1)實驗室合成三苯甲醇的裝置圖2,寫出玻璃儀器A的名稱:           ,裝有無水CaCl2的儀器A的作用是:                                 ;

(2)制取格氏試劑時要保持微沸,可以采用水浴加熱,優點是           ,微沸回流時冷凝管中水流的方向是:                      (填“X→Y”或“Y→X”);

(3)制得的三苯甲醇粗產品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機物和堿式溴化鎂等 雜質,可以設計如下提純方案,請填寫空白:

其中,操作①為:                      ;洗滌液最好選用:                     

A.水           B.乙醚               C.乙醇           D.苯

檢驗產品已經洗滌干凈的操作為:                                 ;

(4)純度測定:稱取2.60g產品,配成乙醚溶液,加入足量金屬鈉(乙醚與鈉不會反應),充分反應后,測得生成氣體體積為100.80m L(標準狀況)。產品中三苯甲醇質量分數為            (保留兩位有效數字,已知三苯甲醇的分子式為C19H16O,相對分子質量為260)。

 

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科目:高中化學 來源: 題型:

三苯甲醇是一種重要有機合成中間體,可以通過下列原理進行合成:

實驗步驟如下:

 ①如圖1所示,在三頸燒瓶中加入A,1.5 g鎂屑,在滴液漏斗中加入,6.7 mL溴苯和無水乙醚,先加人1/3混合液于燒瓶中,待鎂屑表面有氣泡產生時,開始攪拌,并逐滴加入余下的混合液,使反應液保持微沸狀態,至反應完全。

  

 ②繼續加,A,3.7 g苯甲酰氯和無水乙醚,水浴回流l h 后,在冷水浴下慢慢滴加氯化銨的飽和溶液30.0 mL。 

③將三頸燒瓶內的物質水浴加熱蒸去乙醚,然后加,A,30.0 mL水進行水蒸氣蒸餾(圖2用作水蒸氣發生裝置),直至無油狀物蒸出。

④冷卻抽濾,將固體用80.0%的乙醇溶液重結晶,最終得到產品。 

(1)步驟①中“逐滴加入余下的混合液”是為了防止    ▲    。

(2)若水蒸氣蒸餾裝置中出現堵塞現象,則圖2玻璃管中水位會突然升高,此時應    ▲     ,待故障排除后再進行蒸餾。

 (3)抽濾用到的主要儀器有氣泵、    ▲    ,抽濾優于普通過濾的顯著特點是    ▲    。

(4)步驟④中用80.0%的乙醇溶液重結晶的目的是    ▲   

(5)用光譜法可檢驗所得產物是否純凈,其中用來獲得分子中含有何種化學鍵和官能團信息的方法    ▲    。

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