不需要冷凝裝置的實驗是

實驗室制備乙酸乙酯的反應和實驗裝置如下：
CH₃COOH + C₂H₅OH CH₃COOC₂H₅ + H₂O
投料   1 ：    1        產率     65%
1 ：   10                  97%
(在120 ℃下測定)

已知：相關物理性質(常溫常壓)

	密度g/mL	熔點/℃	沸點/℃	水溶性
乙醇	0.79	-114	78	溶
乙酸	1.049	16.2	~117	溶
乙酸乙酯	0.902	?84	~76.5	不溶

 
合成反應：
在三頸瓶中加入乙醇5 mL，硫酸5 mL，2小片碎瓷片。漏斗加入乙酸14.3 mL ，乙醇20 mL。冷凝管中通入冷卻水后，開始緩慢加熱，控制滴加速度等于蒸餾速度，反應溫度不超過120 ℃。
分離提純：
將反應粗產物倒入分液漏斗中，依次用少量飽和的Na₂CO₃溶液、飽和NaCl溶液、飽和CaCl₂溶液洗滌，分離后加入無水碳酸鉀，靜置一段時間后棄去碳酸鉀。最終通過蒸餾得到純凈的乙酸乙酯。
回答下列問題：
（1）酯化反應的機制
用乙醇羥基氧示蹤

用醋酸羥基氧示蹤

含氧18水占到總水量的一半，酯也一樣。這個實驗推翻了酯化反應為簡單的取代反應。請你設想酯化反應的機制                                                。
（2）酯化反應是一個可逆的反應，120 ℃時，平衡常數K=                  。
為了使正反應有利，通常采用的手段是：
①使原料之一過量。誰過量 ？
無水乙醇3600元/噸，冰醋酸2900元/噸。每摩乙醇    元，每摩冰醋酸     元。
②不斷移走產物[例如除水，乙酸乙酯、乙醇、水可形成三元恒沸物(沸點：70.2 ℃)，乙酸不能形成三元恒沸物]。綜上所述選擇             過量。
（3）加入碎瓷片的作用是________；如果加熱一段時間后發現忘記加瓷片，應該采取的正確操作是________(填正確答案標號)。
A．立即補加    B．冷卻后補加     C．不需補加      D．重新配料
（4）濃硫酸與乙醇如何混合？                                                。
（5）控制滴加乙酸和乙醇混和液的速度等于蒸餾速度目的是？                   。
（6）蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些雜質？                                   。
飽和的Na₂CO₃溶液洗滌除去乙酸。如何判斷是否除凈？                           。
用飽和NaCl溶液洗滌除去殘留的Na₂CO₃溶液，為什么不用水？                    。
用飽和CaCl₂溶液直接洗滌起什么作用：                                         。