醇―醚 CnH2n+2Ox 查看更多

 

題目列表(包括答案和解析)

(2011?臺州模擬)阿司匹林(乙酰水楊酸)已應用百年,成為醫藥史上三大經典藥物之一,至今它仍是世界上應用最廣泛的解熱、鎮痛和抗炎藥,也是作為比較和評價其他藥物的標準制劑.乙酰水楊酸受熱易分解,分解溫度為128~135℃.某學習小組在實驗室以水楊酸(鄰羥基苯甲酸)與醋酸酐[(CH3CO)2O]為主要原料合成該物質,設計的合成路線為:
一、制備

二、提純

主要試劑和產品的物理常數
名     稱 相對分子質量 熔點或沸點(0C)
水楊酸 138 158(熔點) 微溶 易溶 易溶
醋酸酐 102 139.4(沸點) 反應 可溶 易溶
乙酰水楊酸 180 135(熔點) 微溶 可溶 微溶
請根據以上信息回答下列問題:
(1)①合成阿斯匹林時,還會生成一些副產品,其中有一種是高分子,為了分離此物質,方案1中加入A物質為
NaHCO3
NaHCO3
溶液.②本方案抽濾后進行洗滌,其具體操作是
關小水龍頭,向布氏漏斗中加洗滌劑(水)至浸沒沉淀物,使洗滌劑緩慢通過沉淀物
關小水龍頭,向布氏漏斗中加洗滌劑(水)至浸沒沉淀物,使洗滌劑緩慢通過沉淀物

(2)方案2為改進的提純方法,稱為重結晶提純法.①該方案中步驟1除了選用乙酸乙酯外,還可選擇下列哪些試劑
A
A

A.乙醇   B.蒸餾水    C.乙醚
②步驟2回流的裝置如圖所示,寫出儀器a的名稱
三頸燒瓶
三頸燒瓶
,使用溫度計的目的是
控制反應溫度,防止溫度過高,乙酰水楊酸受熱分解
控制反應溫度,防止溫度過高,乙酰水楊酸受熱分解
,冷凝水的流向為
b→c
b→c

③方案2所得產品的有機雜質要比方案1少的原因是
方案2水楊酸易溶于乙酸乙酯,在冷卻結晶時大部分溶解在乙酸乙酯中,很少結晶出來
方案2水楊酸易溶于乙酸乙酯,在冷卻結晶時大部分溶解在乙酸乙酯中,很少結晶出來

(3)該學習小組在實驗中原料用量:2.0g水楊酸、5.0ml醋酸酐(ρ=1.08g?cm-3),最終稱量產品m=2.2g,則乙酰水楊酸的產率為
84.3%
84.3%

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(2011?臨沂模擬)乙酰水楊酸即阿斯匹林(aspirin),是19世紀末合成成功的,作為一個有效的解熱止痛、治療感冒的藥物,至今仍廣泛使用,有關報道表明,人們正在發現它的某些新功能.阿斯匹林是由水楊酸(鄰羥基苯甲酸)與醋酸酐進行酯化反應而得的,裝置如右圖所示:
實驗步驟:

主要試劑和產品的物理常數:
名     稱 分子量 m.p.或b.p.
水楊酸 138 158(s)
醋酐 102.09 139.35(l)
乙酰水楊酸 180.17 135(s) 溶、熱
根據上述信息回答下列問題:
(1)制取過程中所用乙酸酐要使用新蒸餾的乙酸酐,分析可能原因:
長時間放置的乙酸酐遇空氣中的水,容易分解成乙酸,所以在使用前必須重新蒸餾
長時間放置的乙酸酐遇空氣中的水,容易分解成乙酸,所以在使用前必須重新蒸餾

(2)步驟①加熱的方法為
85~90℃水浴
85~90℃水浴
,此操作有何優點:
受熱均勻且易控制溫度
受熱均勻且易控制溫度

(3)第④步加入加入飽和NaHCO3的作用為
與乙酰水楊酸的羧基反應
與乙酰水楊酸的羧基反應

(4)得到的產品中通常含有水楊酸,主要原因是
水楊酸乙酰化不完全以及產物分離過程中水解
水楊酸乙;煌耆约爱a物分離過程中水解

(5)1mol阿司匹林與足量的NaOH溶液共熱,充分反應,有
3
3
NaOH參加了反應.

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肉桂酸是一種香料,具有很好的保香作用,通常作為配香原料,可使主香料的香氣更加清香.實驗室制備肉桂酸的化學方程式為:
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主要試劑及其物理性質
名稱 分子量 性狀 密度g/cm3 熔點℃ 沸點℃ 溶解度:克/100ml溶劑
苯甲醛 106 無色液體 1.06 -26 178-179 0.3 互溶 互溶
乙酸酐 102 無色液體 1.082 -73 138-140 12 不溶
肉桂酸 148 無色結晶 1.248 133-134 300 0.04 24
密度:常壓,25℃測定
主要實驗步驟和裝置如下:
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Ⅰ合成:按圖1連接儀器,加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g無水碳酸鉀.在140~170℃,將此混合物回流45min.
Ⅱ分離與提純:
①將上述合成的產品冷卻后邊攪拌邊加入40ml水浸泡5分鐘,并用水蒸氣蒸餾,從混合物中除去未反應的苯甲醛,得到粗產品
②將上述粗產品冷卻后加入40ml 10%的氫氧化鈉水溶液,再加90ml水,加熱活性炭脫色,趁熱過濾、冷卻;
③將1:1的鹽酸在攪拌下加入到肉桂酸鹽溶液中,至溶液呈酸性,經冷卻、減壓過濾、洗滌、干燥等操作得到較純凈的肉桂酸;水蒸氣蒸餾:使有機物可在較低的溫度下從混合物中蒸餾出來,可以避免在常壓下蒸餾時所造成的損失,提高分離提純的效率.同時在操作和裝置方面也較減壓蒸餾簡便一些,所以水蒸氣蒸餾可以應用于分離和提純有機物.
回答下列問題:
(1)合成肉桂酸的實驗需在無水條件下進行,實驗前儀器必須干燥.實驗中為控制溫度在140~170℃需在
 
中加熱(請從下列選項中選擇).
A.水     B.甘油(沸點290℃)    C.砂子    D.植物油(沸點230~325℃)
反應剛開始時,會有乙酸酐(有毒)揮發,所以該實驗應在
 
中進行操作.
(2)圖2中裝置a的作用是
 
,裝置b中長玻璃導管要伸入混合物中的原因是
 
,水蒸氣蒸餾后產品在
 
(填儀器名稱)
(3)趁熱過濾的目的
 
,方法:
 

(4)加入1:1的鹽酸的目的是
 
,析出的肉桂酸晶體通過減壓過濾與母液分離.下列說法正確的是
 

A.選擇減壓過濾是因為過濾速度快而且能得到較干燥的晶體
B.放入比布氏漏斗內徑小的濾紙后,直接用傾析法轉移溶液和沉淀,再迅速開大水龍頭抽濾
C.洗滌產物時,先關小水龍頭,用冷水緩慢淋洗
D.抽濾完畢時,應先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管,再關水龍頭
(5)5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g無水碳酸鉀充分反應得到肉桂酸實際3.1g,則產率是
 
(保留3位有效數字).

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肉桂酸是一種香料,具有很好的保香作用,通常作為配香原料,可使主香料的香氣更加清香。實驗室制備肉桂酸的化學方程式為:

主要試劑及其物理性質

名稱

分子量

性狀

密度g/cm3

熔點℃

沸點℃

溶解度:克/100ml溶劑

苯甲醛

106

無色液體

1.06

-26

178-179

0.3

互溶

互溶

乙酸酐

102

無色液體

1.082

-73

138-140

12

不溶

肉桂酸

148

無色結晶

1.248

133-134

300

0.04

24

密度:常壓,25℃測定主要實驗步驟和裝置如下:

        

圖1 制備肉桂酸的反應裝置圖               圖2水蒸氣蒸餾裝置圖

Ⅰ合成:按圖1連接儀器,加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g無水碳酸鉀。在140~170℃,將此混合物回流45min。

Ⅱ分離與提純:

①將上述合成的產品冷卻后邊攪拌邊加入40ml水浸泡5分鐘,并用水蒸氣蒸餾,從混合物中除去未反應的苯甲醛,得到粗產品

②將上述粗產品冷卻后加入40ml 10%的氫氧化鈉水溶液,再加90ml水,加熱活性炭脫色,趁熱過濾、冷卻;

③將1:1的鹽酸在攪拌下加入到肉桂酸鹽溶液中,至溶液呈酸性,經冷卻、減壓過濾、洗滌、干燥等操作得到較純凈的肉桂酸;

水蒸氣蒸餾:使有機物可在較低的溫度下從混合物中蒸餾出來,可以避免在常壓下蒸餾時所造成的損失,提高分離提純的效率。同時在操作和裝置方面也較減壓蒸餾簡便一些,所以水蒸氣蒸餾可以應用于分離和提純有機物;卮鹣铝袉栴}:

(1)合成肉桂酸的實驗需在無水條件下進行,實驗前儀器必須干燥。實驗中為控制溫度在140~170℃需在         中加熱(請從下列選項中選擇)。

A.水     B.甘油(沸點290℃)    C. 砂子    D.植物油(沸點230~325℃)

反應剛開始時,會有乙酸酐(有毒)揮發,所以該實驗應在              中進行操作。

(2)圖2中水蒸氣蒸餾后產品在            (填儀器名稱)

(3)趁熱過濾的目的                                  ,方法:                      。

(4)加入1:1的鹽酸的目的是                 ,析出的肉桂酸晶體通過減壓過濾與母液分離。下列說法正確的是               。  

A.選擇減壓過濾是因為過濾速度快而且能得到較干燥的晶體

B.放入比布氏漏斗內徑小的濾紙后,直接用傾析法轉移溶液和沉淀,再迅速開大水龍頭抽濾

C.洗滌產物時,先關小水龍頭,用冷水緩慢淋洗

D.抽濾完畢時,應先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管,再關水龍頭

(5)5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g無水碳酸鉀充分反應得到肉桂酸實際3.1g,則產率是              (保留3位有效數字)。

 

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阿司匹林(乙酰水楊酸)已應用百年,成為醫藥史上三大經典藥物之一,至今它仍是世界上應用最廣泛的解熱、鎮痛和抗炎藥,也是作為比較和評價其他藥物的標準制劑。乙酰水楊酸受熱易分解,分解溫度為128~135℃。某學習小組在實驗室以水楊酸(鄰羥基苯甲酸)與醋酸酐[(CH3CO)2O]為主要原料合成該物質,設計的合成路線為:

一、制備

二、提純

方案1

方案2

主要試劑和產品的物理常數

名     稱

相對分子質量

熔點或沸點(0C)

水楊酸

138

158(熔點)

微溶

易溶

易溶

醋酸酐

102

139.4(沸點)

反應

可溶

易溶

乙酰水楊酸

180

135(熔點)

微溶

可溶

微溶

 

請根據以上信息回答下列問題:

(1)①合成阿斯匹林時,還會生成一些副產品,其中有一種是高分子,為了分離此物質,方案1中加入A物質為       溶液。

②本方案抽濾后進行洗滌,其具體操作是         。

(2)方案2為改進的提純方法,稱為重結晶提純法。

①步驟2回流的裝置如圖所示,寫出儀器a的名稱        ,使用溫度計的目的是       ,冷凝水的流向為         。

②方案2所得產品的有機雜質要比方案1少的原因是       。

(3)該學習小組在實驗中原料用量:2.0g水楊酸、5.0ml醋酸酐(ρ=1.08g·cm-3),最終稱量產品m=2.2g ,則乙酰水楊酸的產率為           。

 

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