肉桂酸是一種香料，具有很好的保香作用，通常作為配香原料，可使主香料的香氣更加清香．實驗室制備肉桂酸的化學方程式為：

主要試劑及其物理性質

名稱	分子量	性狀	密度g/cm3	熔點℃	沸點℃	溶解度：克/100ml溶劑
						水	醇	醚
苯甲醛	106	無色液體	1.06	-26	178-179	0.3	互溶	互溶
乙酸酐	102	無色液體	1.082	-73	138-140	12	溶	不溶
肉桂酸	148	無色結晶	1.248	133-134	300	0.04	24	溶

密度：常壓，25℃測定
主要實驗步驟和裝置如下：

Ⅰ合成：按圖1連接儀器，加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g無水碳酸鉀．在140～170℃，將此混合物回流45min．
Ⅱ分離與提純：
①將上述合成的產品冷卻后邊攪拌邊加入40ml水浸泡5分鐘，并用水蒸氣蒸餾，從混合物中除去未反應的苯甲醛，得到粗產品
②將上述粗產品冷卻后加入40ml 10%的氫氧化鈉水溶液，再加90ml水，加熱活性炭脫色，趁熱過濾、冷卻；
③將1：1的鹽酸在攪拌下加入到肉桂酸鹽溶液中，至溶液呈酸性，經冷卻、減壓過濾、洗滌、干燥等操作得到較純凈的肉桂酸；水蒸氣蒸餾：使有機物可在較低的溫度下從混合物中蒸餾出來，可以避免在常壓下蒸餾時所造成的損失，提高分離提純的效率．同時在操作和裝置方面也較減壓蒸餾簡便一些，所以水蒸氣蒸餾可以應用于分離和提純有機物．
回答下列問題：
（1）合成肉桂酸的實驗需在無水條件下進行，實驗前儀器必須干燥．實驗中為控制溫度在140～170℃需在中加熱（請從下列選項中選擇）．
A．水     B．甘油（沸點290℃）    C．砂子    D．植物油（沸點230～325℃）
反應剛開始時，會有乙酸酐（有毒）揮發，所以該實驗應在中進行操作．
（2）圖2中裝置a的作用是，裝置b中長玻璃導管要伸入混合物中的原因是，水蒸氣蒸餾后產品在（填儀器名稱）
（3）趁熱過濾的目的，方法：．
（4）加入1：1的鹽酸的目的是，析出的肉桂酸晶體通過減壓過濾與母液分離．下列說法正確的是．
A．選擇減壓過濾是因為過濾速度快而且能得到較干燥的晶體
B．放入比布氏漏斗內徑小的濾紙后，直接用傾析法轉移溶液和沉淀，再迅速開大水龍頭抽濾
C．洗滌產物時，先關小水龍頭，用冷水緩慢淋洗
D．抽濾完畢時，應先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，再關水龍頭
（5）5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g無水碳酸鉀充分反應得到肉桂酸實際3.1g，則產率是（保留3位有效數字）．

肉桂酸是一種香料，具有很好的保香作用，通常作為配香原料，可使主香料的香氣更加清香。實驗室制備肉桂酸的化學方程式為：

主要試劑及其物理性質

名稱	分子量	性狀	密度g/cm3	熔點℃	沸點℃	溶解度：克/100ml溶劑
水	醇	醚
苯甲醛	106	無色液體	1.06	-26	178-179	0.3	互溶	互溶
乙酸酐	102	無色液體	1.082	-73	138-140	12	溶	不溶
肉桂酸	148	無色結晶	1.248	133-134	300	0.04	24	溶

密度：常壓，25℃測定主要實驗步驟和裝置如下：

        

圖1 制備肉桂酸的反應裝置圖               圖2水蒸氣蒸餾裝置圖

Ⅰ合成：按圖1連接儀器，加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g無水碳酸鉀。在140~170℃，將此混合物回流45min。

Ⅱ分離與提純：

①將上述合成的產品冷卻后邊攪拌邊加入40ml水浸泡5分鐘，并用水蒸氣蒸餾，從混合物中除去未反應的苯甲醛，得到粗產品

②將上述粗產品冷卻后加入40ml 10%的氫氧化鈉水溶液，再加90ml水，加熱活性炭脫色，趁熱過濾、冷卻；

③將1:1的鹽酸在攪拌下加入到肉桂酸鹽溶液中，至溶液呈酸性，經冷卻、減壓過濾、洗滌、干燥等操作得到較純凈的肉桂酸；

水蒸氣蒸餾：使有機物可在較低的溫度下從混合物中蒸餾出來，可以避免在常壓下蒸餾時所造成的損失，提高分離提純的效率。同時在操作和裝置方面也較減壓蒸餾簡便一些，所以水蒸氣蒸餾可以應用于分離和提純有機物。回答下列問題：

（1）合成肉桂酸的實驗需在無水條件下進行，實驗前儀器必須干燥。實驗中為控制溫度在140~170℃需在         中加熱（請從下列選項中選擇）。

A.水     B.甘油（沸點290℃）    C. 砂子    D.植物油（沸點230～325℃）

反應剛開始時，會有乙酸酐（有毒）揮發，所以該實驗應在              中進行操作。

（2）圖2中水蒸氣蒸餾后產品在            （填儀器名稱）

（3）趁熱過濾的目的                                  ，方法：                      。

（4）加入1:1的鹽酸的目的是                 ，析出的肉桂酸晶體通過減壓過濾與母液分離。下列說法正確的是               。  

A．選擇減壓過濾是因為過濾速度快而且能得到較干燥的晶體

B．放入比布氏漏斗內徑小的濾紙后，直接用傾析法轉移溶液和沉淀，再迅速開大水龍頭抽濾

C．洗滌產物時，先關小水龍頭，用冷水緩慢淋洗

D．抽濾完畢時，應先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，再關水龍頭

（5）5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g無水碳酸鉀充分反應得到肉桂酸實際3.1g，則產率是              （保留3位有效數字）。

 

阿司匹林（乙酰水楊酸）已應用百年，成為醫藥史上三大經典藥物之一，至今它仍是世界上應用最廣泛的解熱、鎮痛和抗炎藥，也是作為比較和評價其他藥物的標準制劑。乙酰水楊酸受熱易分解，分解溫度為128_~135℃。某學習小組在實驗室以水楊酸（鄰羥基苯甲酸）與醋酸酐[（CH₃CO）₂O]為主要原料合成該物質，設計的合成路線為：

一、制備

二、提純

方案1

方案2

主要試劑和產品的物理常數

名     稱	相對分子質量	熔點或沸點（0C）	水	醇	醚
水楊酸	138	158(熔點)	微溶	易溶	易溶
醋酸酐	102	139.4(沸點)	反應	可溶	易溶
乙酰水楊酸	180	135(熔點)	微溶	可溶	微溶

 

請根據以上信息回答下列問題：

（1）①合成阿斯匹林時，還會生成一些副產品，其中有一種是高分子，為了分離此物質，方案1中加入A物質為       溶液。

②本方案抽濾后進行洗滌，其具體操作是         。

（2）方案2為改進的提純方法，稱為重結晶提純法。

①步驟2回流的裝置如圖所示，寫出儀器a的名稱        ，使用溫度計的目的是       ，冷凝水的流向為         。

②方案2所得產品的有機雜質要比方案1少的原因是       。

（3）該學習小組在實驗中原料用量：2.0g水楊酸、5.0ml醋酸酐（ρ＝1.08g·cm^-3），最終稱量產品m=2.2g ，則乙酰水楊酸的產率為           。