B．鐵強化醬油是在醬油添加食品強化劑--乙二胺四乙酸鐵鈉鹽，乙二胺四乙酸鐵鈉鹽化學式為：C₁₀H₁₂FeN₂NaO₈?3H₂O，式量：421，EDTA鐵鈉鹽呈淺土黃色結晶粉末，性穩定，易溶于水及難溶于乙醇．1%的水溶液pH約為3.5，可由乙二胺四乙酸一鈉鹽（NaH₃EDTA）與氯化鐵制取，制取原理如下：

實驗室制備NaFeEDTA?3H₂O步驟如下：
①把0.4g（0.01mol）NaOH溶于10mL蒸餾水，然后再加入3.8g（0.01mol）Na₂H₂EDTA?2H₂O，把溶液微熱，直至固體完全溶解．
②用含有氯化銅雜質的氯化鐵提純并制得FeCl₃?6H₂O．稱取2.5g（0.009mol）FeCl₃?6H₂O溶于5mL，蒸餾水中（并加1滴鹽酸）．
③將①、②制得的兩溶液混合
④加熱溶液至沸騰，蒸發濃縮直至大部分粉末狀的固體析出．
⑤冷卻、采用右圖裝置減壓過濾，先用冰水洗滌再用乙醇洗滌．
⑥將固體涼干，稱得制得的淡黃色粉末2.8g．
試回答下列問題
（1）在步驟①中，不能加入過量的堿，是因為．
（2）將含有氯化銅雜質的氯化鐵溶液分離可用的簡單方法是；加顯色劑后分別發生反應的離子方程式為；．
（3）步驟⑤中用冰水和乙醇洗滌的目的是，，．
（4）本實驗得到的是粉末狀淡黃色的粉末，沒有得到塊狀的晶體，可能的原因是：．
（5）檢驗某品牌醬油中是否加有NaFeEDTA?3H₂O，先取20mL醬油加入10mL75%乙醇，將所得沉淀物溶于水，并用某鹽酸調到pH＜0.5，破壞配合物，然后加入某種銨鹽檢驗，該銨鹽是（寫化學式）．
（6）本次實驗的NaFeEDTA?3H₂O的實際產率為：．

B．對氨基

苯磺酸是制取某些染料和藥物的重要中間體，可由苯胺磺化得到：

實驗室可用苯胺、濃硫酸為原料，利用右圖所示實驗裝置合成。

實驗步驟如下：

①取一個250mL的儀器a，加入10mL苯胺及幾粒沸石，

  放人冷水中冷卻，小心地加入18 mL濃硫酸。再分別

  裝上冷凝管、溫度計等。

②將a置于油浴中緩慢加熱至170`180℃，維持此溫度約2.5 h。

③將反應產物冷卻至約50℃后，倒入盛有100 ，冷水的燒杯中，用玻璃棒不斷攪拌，促使晶體析出。用該燒杯中的少量冷水將a內殘留的產物沖洗到燒杯中，抽濾，用少量冷水洗滌，得到粗產品。

④將粗產品用沸水溶解，冷卻結晶(若溶液顏色過深，可用活性炭脫色)，抽濾，收集

  產品，晾干。(提示：100mL水在20℃時可溶解對氨基苯磺酸1.08 g，在100℃時可

  溶解6.67 g)

(1)儀器a的名稱是      。步驟①中加入沸石的作用是      。

(2)步驟②中采用油浴加熱，下列說法正確的是      。(填字母)

    A．便于控制溫度  B．也可以改用水浴加熱   C．溫度計的水銀球也可浸在油中

(3)步驟③用冷水洗滌的優點是      。

(4)步驟③和④均進行了抽濾操作，在抽濾完畢停止抽濾時，應注意先一二，然

    后         。

(5)步驟④有時需重復進行多次，其目的是      。

B．(12分) 實驗化學

某化學研究小組擬測定食醋的總酸量(g/100mL)，請你參與該小組的實驗并回答相關問題。

 【實驗目的】測定食醋的總酸量

【實驗原理】中和滴定

【實驗用品】蒸餾水，市售食用白醋樣品500mL(商標注明總酸量：3.50g/100mL～5.00g /100mL)，

0.1000mol/LNaOH標準溶液；100mL容量瓶，10ml移液管，堿式滴定管，鐵架臺，滴定管夾，錐形瓶，燒杯，酸堿指示劑(可供選用的有：甲基橙，酚酞，石蕊)。

【實驗步驟】

① 配制并移取待測食醋溶液 

用10mL移液管吸取10mL市售白醋樣品置于100mL容量瓶中，用處理過的蒸餾水稀釋至刻度線，搖勻后用酸式滴定管取待測食醋溶液20mL，并移至錐形瓶中。

② 盛裝標準NaOH溶液 

將堿式滴定管洗凈后，用NaOH標準溶液潤洗3次，然后加入NaOH標準溶液，排除尖嘴部分氣泡后，使液面位于“0”刻度或“0”度以下。靜置，讀取數據并記錄為NaOH標準溶液體積的初讀數。

③ 滴定 往盛有待測食醋溶液的錐形瓶中滴加某酸堿指示計2～3滴，滴定至終點。記錄NaOH的終讀數。重復滴定3次。

【數據記錄】

滴定次數 實驗數據	1	2	3	4
V(樣品)/mL	20.00	20.00	20.00	20.00
V (NaOH)始/mL	0.00	0.20	0.10	0.10
V (NaOH)終/mL	14.98	15.20	15.12	16.24

【問題與思考】

⑴ 步驟①中中還需補充的儀器有      ▲      。蒸餾水的處理方法是      ▲      。

⑵ 步驟③中你選擇的酸堿指示劑是      ▲      ，理由是      ▲      。

⑶ 若用深色食醋進行實驗，為準確判斷滴定終點，可采取的措施是      ▲      。

⑷ 樣品總酸量＝      ▲      g/100mL。

B．[實驗化學]

3，5-二甲氧基苯酚是重要的有機合成中間體，可用于天然物質白檸檬素的合成。一種以間苯三酚為原料的合成反應如下：

甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性質見下表：

物質	沸點/℃	熔點/℃	密度(20℃) / g·cm-3	溶解性
甲醇	64. 7		0. 7915	易溶于水
乙醚	34. 5		0. 7138	微溶于水
3，5-二甲氧基苯酚		33 ~36		易溶于甲醇、乙醚，微溶于水

（1）反應結束后，先分離出甲醇，再加入乙醚進行萃取。①分離出甲醇的操作是的          。

②萃取用到的分液漏斗使用前需        并洗凈，分液時有機層在分液漏斗的      填（“上”或“下”）層。

（2）分離得到的有機層依次用飽和NaHCO₃溶液、飽和食鹽水、少量蒸餾水進行洗滌。用飽和NaHCO₃ 溶液洗滌的目的是                ；用飽和食鹽水洗滌的目的是                。

（3）洗滌完成后，通過以下操作分離、提純產物，正確的操作順序是      (填字母)。

a．蒸餾除去乙醚 b．．重結晶  c．過濾除去干燥劑  d．加入無水CaCl₂干燥

（4）固液分離常采用減壓過濾。為了防止倒吸，減壓過濾完成后應先        ，再       。