Question

  15. （10分）醫用氯化鈣可用于生產補鈣、抗過敏和消炎等藥物。以工業碳酸鈣（含有少量

           Na^＋、Al^3＋、Fe^3＋等雜質）生產醫藥級二水合氯化鈣（CaCl₂·2H₂O的質量分數為

97.0%~103.0%）的主要流程如下：

 

（1）除雜操作是加入氫氧化鈣，調節溶液的pH為8.0~8.5，以除去溶液中的少量

    Al^3＋、Fe^3＋。檢驗Fe(OH)₃是否沉淀完全的實驗操作是                  。

（2）酸化操作是加入鹽酸，調節溶液的pH為4.0，其目的有：①將溶液中的少量

    Ca(OH)₂ 轉化為CaCl₂；②防止Ca^2＋在蒸發時水解；③                 。

（3）測定樣品中Cl^－含量的方法是：a.稱取0.7500g樣品，溶解，在250mL容量瓶

    中定容；b.量取25.00mL待測液于錐形瓶中；c.用0.05000mol·L^－1 AgNO₃ 溶液

    滴定至終點，消耗AgNO₃ 溶液體積的平均值為20.39mL。

   ①上述測定過程中需用溶液潤洗的儀器有：                      。

②計算上述樣品中CaCl₂·2H₂O的質量分數為：                      。

③若用上述方法測定的樣品中CaCl₂·2H₂O的質量分數偏高（測定過程中產生的誤差可

忽略），其可能原因有：            ；             。

Answer 1

（1）取少量上層清液，滴加KSCN溶液，若不出現血紅色，表明Fe(OH)₃ 沉淀完全

（2）防止溶液吸收空氣中的CO₂

（3）①酸式滴定管  ②99.9% ③樣品中存在少量的NaCl ，少量CaCl₂·2H₂O 失水

解析:

（1）Fe(OH)₃若沒有沉淀完全，則會有Fe^3＋存在，檢驗Fe^3＋的存在用KSCN溶液最好，

檢驗時一定要取上層清液，檢驗現象才能明顯；

（2）空氣中的CO₂會影響產品的純度，所以應該防止溶液吸收空氣中的CO₂。

（3）①滴定實驗中，需潤洗的儀器有滴定管、移液管，該實驗是用 AgNO₃ 溶液滴定

        待測液的，所以需要潤洗的儀器一定有酸式滴定管。

② 根據關系式：CaCl₂·2H₂O   ~   2AgNO₃

147              2

α×0.7500×25/250     0.05000×0.02039

                    解得：α＝0.9991＝99.9%

③根據反應：CaCl₂·2H₂O ~  2Cl^－~  2AgNO₃

  若Cl^－偏多，則滴定的結果就會偏高，所以樣品中若混有含氯量高于CaCl₂的

  或CaCl₂·2H₂O 晶體中的結晶水失去一部分都能使CaCl₂·2H₂O的質量分數偏高；