Question

【題目】甲苯()是一種重要的化工原料，能用于生產苯甲醛()、苯甲酸()等產品。表列出了有關物質的部分物理性質，請回答：

名稱	性狀	熔點(℃)	沸點(℃)	相對密度 (ρ水=1g/cm3）	溶解性
					水	乙醇
甲苯	無色液體易燃易揮發	-95	110.6	0.8660	不溶	互溶
苯甲醛	無色液體	-26	179	1.0440	微溶	互溶
苯甲酸	白色片狀或針狀晶體	122.1	249	1.2659	微溶	易溶

注：甲苯、苯甲醛、苯甲酸三者互溶。

實驗室可用如圖裝置模擬制備苯甲醛。實驗時先在三頸瓶中加入0.5g固態難溶性催化劑，再加入15mL冰醋酸（作為溶劑）和2mL甲苯，攪拌升溫至70℃，同時緩慢加入12mL過氧化氫，在此溫度下攪拌反應3小時。

(1)裝置a的名稱是______________。

(2)三頸瓶中發生反應的化學方程式為_______________________________________。

(3)經測定，反應溫度升高時，甲苯的轉化率逐漸增大，但溫度過高時，苯甲醛的產量卻有所減少，可能的原因是_____________________________________________。

(4)反應完畢后，反應混合液經過自然冷卻至室溫時，還應經過_____、_____（填操作名稱）等操作，才能得到苯甲醛粗產品。

(5)實驗中加入過量過氧化氫且反應時間較長，會使苯甲醛產品中產生較多的苯甲酸。

①若想從混有苯甲酸的苯甲醛中分離出苯甲酸，正確的操作步驟是_______（按步驟順序填字母）。

a.對混合液進行分液 b.過濾、洗滌、干燥

c.水層中加入鹽酸調節pH=2 d.加入適量碳酸氫鈉溶液混合振蕩

②若對實驗①中獲得的苯甲酸產品進行純度測定，可稱取2.500g產品，溶于200mL乙醇配成溶液，量取所得的乙醇溶液20.00mL于錐形瓶，滴加2～3滴酚酞指示劑，然后用預先配好的0.1000mol/L KOH標準液滴定，到達滴定終點時消耗KOH溶液18.00mL。產品中苯甲酸的質量分數為_____。（苯甲酸相對分子質量：122.0）

Answer 1

【答案】球形冷凝管 溫度過高時過氧化氫分解速度加快，實際參加反應的過氧化氫質量減小，苯甲醛的產量卻有所減少 過濾 蒸餾 dacb 87.84%

【解析】

(1)由儀器a結構可知為球形冷凝管；

(2)三頸瓶中甲苯被過氧化氫氧化生成苯甲醛，同時還生成水；原子利用率=(預期產物的總質量÷全部反應物的總質量)×100%；

(3)溫度過高時過氧化氫分解，實際參加反應的過氧化氫質量減小，影響產量；，甲苯揮發會導致產率降低；

(4)反應完畢后，反應混合液經過自然冷卻至室溫時，先過濾分離固體催化劑，再利用蒸餾的方法分離出苯甲酸；

(5)實驗中加入過量的過氧化氫并延長反應時間時，會使苯甲醛產品中產生較多的苯甲酸．

①先與碳酸氫鈉反應之后為苯甲酸鈉，再分液分離，水層中加入鹽酸得到苯甲酸晶體，最后過濾分離得到苯甲酸；

②苯甲酸的物質的量等于消耗KOH物質的量，再計算產品中苯甲酸的質量分數。

(1)儀器a具有球形特征的冷凝管，名稱為為球形冷凝管；

(2)三頸瓶中甲苯被過氧化氫氧化生成苯甲醛，同時還生成水，反應方程式為：；

(3)適當升高溫度，化學反應速率加快，但溫度過高時過氧化氫分解速度加快，實際參加反應的過氧化氫質量減小，影響苯甲醛的產量；

(4)反應完畢后，反應混合液經過自然冷卻至室溫時，先過濾分離固體催化劑，再利用蒸餾的方法分離出苯甲酸，所以答案為：過濾、蒸餾；

(5)實驗中加入過量的過氧化氫并延長反應時間時，會使苯甲醛產品中產生較多的苯甲酸。①使苯甲酸樣品先與碳酸氫鈉反應之后為苯甲酸鈉，再分液分離，然后向水層中加入鹽酸得到苯甲酸晶體，最后過濾分離得到苯甲酸，再洗滌、干燥得到苯甲酸，故正確的操作步驟是：dacb；

②若對實驗①中獲得的苯甲酸產品進行純度測定，可稱取2.500g產品，溶于200mL乙醇配成溶液，量取所得的乙醇溶液20.00mL于錐形瓶，滴加2～3滴酚酞指示劑，然后用預先配好的0.1000mo/L KOH標準液滴定，到達滴定終點時消耗KOH溶液18.00mL。苯甲酸的物質的量等于消耗KOH物質的量，則2.500g產品中苯甲酸為0.018L×0.1mol/L××122g/mol=2.196g，所以所得產品中苯甲酸的質量分數為×100%=87.84%。