阿司匹林(乙酰水楊酸)是由水楊酸和乙酸酐合成的：

  ＋ (CH₃CO)₂O        ＋ CH₃COOH

(水楊酸)         (乙酸酐)             (阿司匹林)

在生成乙酰水楊酸的同時，水楊酸分子間也能發生聚合反應，生成少量聚合物(副產物)。合成乙酰水楊酸的實驗步驟如下：

①向150mL干燥錐形瓶中加入2.0g水楊酸、5mL乙酸酐（密度1.08g/ml）和5滴濃硫酸，振蕩，待

其溶解后，控制溫度在85～90℃條件下反應5～10min。然后冷卻，即有乙酰水楊酸晶體析出。

②減壓過濾，用濾液淋洗錐形瓶，直至所有晶體被收集到布氏漏斗中。抽濾時用少量冷水洗滌晶體幾次，

繼續抽濾，盡量將溶劑抽干。然后將粗產品轉移至表面皿上，在空氣中風干。

③將粗產品置于100mL燒杯中，攪拌并緩慢加入25mL飽和碳酸氫鈉溶液，加完后繼續攪拌2～3分鐘，直到沒有二氧化碳氣體產生為止。過濾，用5～10mL蒸餾水洗滌沉淀，合并濾液于燒杯中，不斷攪拌，慢慢加入15mL4mol/L鹽酸，將燒杯置于冷水中冷卻，即有晶體析出。抽濾，用冷水洗滌晶體1～2次，再抽干水分，即得產品（純凈物）1.9克。

請回答下列問題：

(1) 第①步中，要控制反應溫度在85～90℃，應采用_________ 加熱方法。用這種加熱方法需要的玻璃儀器有                                        

(2) 在第②步中，用冷水洗滌晶體，其目的是                                    

(3) 第③步中，加入碳酸氫鈉的作用是                                           

加入鹽酸的作用是                                                        

(4) 如何檢驗產品中是否混有水楊酸？                                          

（5）試計算本次合成阿司匹林的產率為           （保留二位有效數字）

阿司匹林可由水楊酸與乙酸酐作用制得。其制備原理如下：
主反應：+化合物A
水楊酸         乙酸酐          阿司匹林(乙酰水楊酸)
副反應：
聚水楊酸
已知：① 水楊酸可溶于水，乙酰水楊酸的鈉鹽易溶于水，聚水楊酸（固體）難溶于水；
② 阿司匹林，白色針狀或板狀結晶或粉末，微溶于水；阿司匹林可按如下步驟制取和純化：
步驟1：在干燥的50 mL圓底燒瓶中加入2 g水楊酸、5 mL乙酸酐和5滴濃硫酸，振蕩使水楊酸全部溶解；
步驟2：按圖所示裝置裝配好儀器，通水，在水浴上加熱5～10min，用電爐控制溫度在85～90℃；

步驟3：反應結束后，取下反應瓶，冷卻，再放入冰水中冷卻、結晶、過濾、冷水洗滌2～3次，繼續過濾得粗產物；
步驟4：將粗產物轉移至150 mL燒杯中，在攪拌下加入25 mL飽和碳酸氫鈉溶液，充分攪拌，然后過濾；
步驟5：將濾液倒入10 mL 4 mol/L鹽酸溶液，攪拌，將燒杯置于冰浴中冷卻，使結晶完全。過濾，再用冷水洗滌2～3次。
(1) 主反應中，生成物中化合物A是____________；
(2) 步驟2組裝儀器還需要一種玻璃儀器，名稱是________，該儀器的位置如何擺放？____________________________；冷凝管的作用是_________，冷凝管通水，水應從______(填“a”或“b”)口進。
(3) 步驟4過濾得到的固體為________；
(4) 經過步驟5得到產物，發生反應的化學方程式為______________________；
(5) 最后得到的阿司匹林可能會有少量未反應的水楊酸。如何用實驗的方法檢驗步驟5中得到的晶體是否含有水楊酸？___________________________________。若阿司匹林晶體含有水楊酸，還需要采用________方法，進一步純化晶體。

阿司匹林可由水楊酸與乙酸酐作用制得。其制備原理如下：

主反應：+化合物A

水楊酸         乙酸酐          阿司匹林(乙酰水楊酸)

副反應：

聚水楊酸

已知：① 水楊酸可溶于水，乙酰水楊酸的鈉鹽易溶于水，聚水楊酸（固體）難溶于水；

② 阿司匹林，白色針狀或板狀結晶或粉末，微溶于水；阿司匹林可按如下步驟制取和純化：

步驟1：在干燥的50 mL圓底燒瓶中加入2 g水楊酸、5 mL乙酸酐和5滴濃硫酸，振蕩使水楊酸全部溶解；

步驟2：按圖所示裝置裝配好儀器，通水，在水浴上加熱5～10min，用電爐控制溫度在85～90℃；

步驟3：反應結束后，取下反應瓶，冷卻，再放入冰水中冷卻、結晶、過濾、冷水洗滌2～3次，繼續過濾得粗產物；

步驟4：將粗產物轉移至150 mL燒杯中，在攪拌下加入25 mL飽和碳酸氫鈉溶液，充分攪拌，然后過濾；

步驟5：將濾液倒入10 mL 4 mol/L鹽酸溶液，攪拌，將燒杯置于冰浴中冷卻，使結晶完全。過濾，再用冷水洗滌2～3次。

(1) 主反應中，生成物中化合物A是____________；

(2) 步驟2組裝儀器還需要一種玻璃儀器，名稱是________，該儀器的位置如何擺放？____________________________；冷凝管的作用是_________，冷凝管通水，水應從______(填“a”或“b”)口進。

(3) 步驟4過濾得到的固體為________；

(4) 經過步驟5得到產物，發生反應的化學方程式為______________________；

(5) 最后得到的阿司匹林可能會有少量未反應的水楊酸。如何用實驗的方法檢驗步驟5中得到的晶體是否含有水楊酸？___________________________________。若阿司匹林晶體含有水楊酸，還需要采用________方法，進一步純化晶體。

阿司匹林可由水楊酸與乙酸酐作用制得。其制備原理如下：


阿司匹林(乙酰水楊酸)的鈉鹽易溶于水。阿司匹林可按如下步驟制取和純化：

步驟1：在干燥的50 mL圓底燒瓶中加入2 g水楊酸、5 mL乙酸酐和5滴濃硫酸，振蕩使水楊酸全部溶解。
步驟2：按圖所示裝置裝配好儀器，通水，在水浴上加熱回流5～10 min，控制水浴溫度在85～90 ℃。
步驟3：反應結束后，取下反應瓶，冷卻，再放入冰水中冷卻、結晶、抽濾、冷水洗滌2～3次，繼續抽濾得粗產物。
步驟4：將粗產物轉移至150 mL燒杯中，在攪拌下加入25 mL飽和碳酸氫鈉溶液，充分攪拌，然后過濾。
步驟5：將濾液倒入10 mL 4 mol·L^－1鹽酸，攪拌，將燒杯置于冰浴中冷卻，使結晶完全。抽濾，再用冷水洗滌2～3次。
(1)步驟1濃硫酸的作用可能是________。
(2)步驟2中，冷凝管通水，水應從________口進(填“a”或“b”)。
(3)步驟3抽濾時，有時濾紙會穿孔，避免濾紙穿孔的措施是______________________________________________________________。
(4)步驟4發生主要反應的化學方程式為_____________________；過濾得到的固體為________。
(5)取幾粒步驟5獲得的晶體加入盛有5 mL水的試管中，加入1～2滴1%三氯化鐵溶液，發現溶液變紫色，可采用________方法，進一步純化晶體。

阿司匹林（乙酰水楊酸）是由水楊酸和乙酸酐合成的：

在生成乙酰水楊酸的同時，水楊酸分子之間也能發生聚合反應，生成少量聚合物（副產物）。合成乙酰水楊酸的實驗步驟如下：

①向150 mL干燥錐形瓶中加入2 g水楊酸、5 mL乙酸酐和5滴濃硫酸，振蕩，待其溶解后，控制溫度在85～90 ℃條件下反應5～10 min，然后冷卻，即有乙酰水楊酸晶體析出。

②減壓過濾，用濾液淋洗錐形瓶，直至所有晶體收集到布氏漏斗中。抽濾時用少量冷水洗滌晶體幾次，繼續抽濾，盡量將溶劑抽干。然后將粗產品轉移至表面皿上，在空氣中風干。③將粗產品置于100 mL燒杯中，攪拌并緩慢加入25 mL飽和碳酸氫鈉溶液，加完后繼續攪拌2～3 min，直到沒有二氧化碳氣體產生為止。過濾，用5～10 mL蒸餾水洗滌沉淀。合并濾液于燒杯中，不斷攪拌，慢慢加入15 mL 4 mol·L－1鹽酸，將燒杯置于冰水中冷卻，即有晶體析出。抽濾，用冷水洗滌晶體1～2次，再抽干水分，即得產品。

（1）第①步中，要控制溫度在85～90℃，應采用的加熱方法是____________，用這種方法加熱需要的玻璃儀器有________。

（2）在第②步中，用冷水洗滌晶體，其目的是____________、____________。

（3）在第③步中，加入飽和碳酸氫鈉溶液的作用是________________，加入鹽酸的作用是____________。

（4）如何檢驗產品中是否混有水楊酸？____________。